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6931.EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究, 并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法。通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH 5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量。方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致。对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55%(n=10)。
关键词：EDTA络合滴定；黄铜；铜；锌
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6932.碱熔-硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
样品用过氧化钠熔融,试液经酸化后,以硫酸铜作为还原指示剂和催化剂,氟化铵作为络合剂,在硫酸介质中利用硼氢化钾强烈水解产生的氢化物还原Fe3+为Fe2+,然后用重铬酸钾滴定法测定了铁矿石中全铁。铁矿石中共存大量铜对测定没有影响,钒和钛被氟化铵掩蔽也不干扰测定。方法用于铁矿石国家标准物质中全铁的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差均小于2%。
关键词：铁矿石；铁；碱熔；硼氢化钾；重铬酸钾；滴定法
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6933.单位波长吸光度改变量-分光光度法的建立及其在环境样品中铬(Ⅵ)的检测应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
在吸收峰范围内,单位波长吸光度的变化幅度与被测物浓度存在一定关系,建立了基于此关系的单位波长吸光度改变量-分光光度法(ACW-S法),并探讨了其在减小样品浊度对检测结果影响方面的作用。以环境水体中铬 (Ⅵ)的检测为例,验证了ACW-S法的可行性。以方法检出限、准确度和精密度为考量因素,对拟合波长范围进行了筛选,共筛选出包括570~590nm波段在内的共13个波段,在这13个波段中,铬(Ⅵ)校准曲线的线性范围介于5.0~300μg/L之间,方法检出限在0.7~1.0μg/L范围,直接测定实际样品所得加标回收率为80.0%~116%(加标的质量浓度为10.0μg/L和20.0μg/L)。ACW-S法能减小样品浊度带来的正干扰,对于显色后在750nm处的吸光度小于0.300的样品均适用,并能显著降低样品浊度对检测结果的影响,配合过滤法或浊度补偿法,可进一步提高检测效果。
关键词：分光光度法；浊度；单位波长吸光度改变量；过滤；浊度补偿；多波长；铬(Ⅵ)
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6934.X射线荧光光谱法测定锌合金中铜和铁
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
通过用未校正UniQuant软件对样品进行定性分析,找出样品中可能含有的元素,并对其逐一进行分析线扫描,确定样品中元素种类及大概含量,然后在最佳的仪器分析条件下,采用单点校正曲线,对锌合金中铜、铁元素进行了测试,从而实现X射线荧光光谱法(XRF)对锌合金中铜和铁的检测。考察了分析时间、探测器、分析线及制样方法对分析结果的影响。结果表明:分析时间为60s,选择FPC探测器,以Kα线作为分析线时,待测元素的灵敏度和精密度较高。对铣成的块状锌合金样品、屑状样品的粉末与硼酸通过压制成片状样品进行直接分析,测定结果与电解法和ICP-AES法基本一致,相对标准偏差分别为0.29%和1.9%(n=6),极差分别为0.016%和0.000 8%,小于现有国家标准方法中规定的重复性限。
关键词：X射线荧光光谱；锌合金；单点校正；铜；铁
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6935.电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
从分析样品的制备、分析方法的检出限、精密度和准确度方面, 对同时测定地球化学样品中的铜、铅、锌和镍的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)和摄谱法进行了比较。其中 ICP-AES采用王水溶样,各元素选用干扰较少的分析线进行测定;XRF采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线,使用铑靶Kα线的康普顿散射线作内标校正基体效应;摄谱法无需称样,采用碘酸钾饱和溶液作为缓冲剂进行摄谱,CTS计算机自动译谱仪进行定量译谱。经过比较后得出:ICP-AES测量范围宽,检出限低,精密度高,准确度好,适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定;XRF检出限、精密度和准确度基本满足区域地球化学调查规范的要求,其分析效率取决于地球化学样品压制的成型率;摄谱法检出限、精密度和准确度基本符合要求,其分析流程长,操作繁琐,对于大批量地球化学样品测定,分析效率比较低。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；X射线荧光光谱法；摄谱法；地球化学样品；铜；铅；锌；镍
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6936.电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铅锌冶炼烟尘中铟物相分析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
铅锌冶炼烟尘中铟以硫化铟、氧化铟、硫酸铟等形式存在,样品经适当试剂分离后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化铟、氧化铟、硫酸铟中的铟,与经典萃取-原子吸收光谱法、极谱法、比色法比较,ICP-AES快速、准确。对各相选择性溶剂及溶剂用量、样品溶解条件、元素分析谱线、仪器操作参数、基体效应、干扰的影响及消除等进行了探讨, 并优化样品处理和测定条件。采用基体匹配和离峰扣背景方法,有效消除了测定的干扰。用加入高纯试剂配制的参考物质验证测定结果,铟物相中各相的铟量测定值与加入量相符。方法的线性范围为0.0~100mg/L,铟的检出限为0.072mg/L。对多个铅锌冶炼烟尘样品进行铟物相分析,氧化铟、硫化铟、硫酸铟及其他相中铟含量的加和与总铟量相当;总铟和氧化铟、硫化铟、硫酸铟中铟测定结果的相对标准偏差在0.96%~7.1%之间,标准加入回收率在 88%~113%之间,实测样品与萃取AAS法测定结果无显著性差异。方法实用、快速,适于实际批量样品中铟的物相分析。
关键词：物相分析；电感耦合等离子体原子发射光谱法；冶炼烟尘；铟
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6937.水蒸气蒸馏-离子色谱法测定湿法炼锌溶液中氟和氯
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-25]
将水蒸气蒸馏和离子色谱法相结合建立了湿法炼锌溶液中氟和氯的测定方法。在硫酸(2+1)介质中,于165~175℃的温度下将样品蒸馏25min,蒸馏过程中生成的氟化氢和氯化氢随着水蒸气通过冷凝管冷却,然后流入接收瓶,被氢氧化钠碱液吸收。吸收液通过直径为0.22μm水系滤膜,进入离子色谱仪,氟和氯离子被测定。样品中的基体及与氟、氯离子共存的其他离子对测定没有干扰。氟离子和氯离子的质量浓度分别在0.2~2 mg/L和0.5~5mg/L范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程分别为y=0.661 x-0.398和y=0.827 x,检出限分别为0.006mg/L和0.01mg/L。方法用于湿法炼锌溶液的合成液和预上清液中氟和氯的测定,合成液的测定值与参考值相符合,相对标准偏差(n=11)分别为3.2%(F)和4.0%(Cl);预上清液中氟和氯的测定值分别为40.0mg/L和371mg/L,回收率分别为91%和 88%。
关键词：湿法炼锌溶液；水蒸气蒸馏；离子色谱法；氟；氯
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6938.浅谈冶金工程自动化的发展现状及趋势
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-11]
随着自动化技术的普及，我国的冶金工业也得到了快速发展，自动化技术广泛应用于冶金行业。冶金工业自动化技术在最初的发展阶段，它的发展轨迹与自动化学科自身的发展规律，也随着钢铁工业的发展，包括技术进化、改变生产设备，生产流程和组织，企业经营模式的改革和完善。在冶金工业中引入机械自动化技术可以极大的提高企业的生产效率、降低生产成本，增加企业的经济效益。本文首先分析了冶金工程技术自动化技术的概况，然后总结了冶金工程自动化的发展现状和技术方面的困难，最后阐述了冶金工程自动化的发展趋势和发展战略。
关键词：冶金工程；自动化应用；发展现状；趋势
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6939.我国钢铁行业技术创新体系建设浅析
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-11]
分析了我国钢铁工业技术创新体系的现状，介绍了国内外先进钢铁企业技术创新体系的特点，总结了建设技术创新体系的着力点。指出：技术创新的根本目的是为企业创造经济效益、不断增强企业的核心竞争能力，技术创新体系的建设应作为企业的重要战略实施开展；技术创新研发方向的确定要在企业战略定位的前提下，以满足市场需求为依据，同时具有前瞻性；建立切实可行的研发机制，维持稳中有升的资金支持，重视产销研合作和先期介入，建全人才资源保障体系，在技术创新的运行机制和人才机制上充分考虑利益激励，以这些作为推进技术创新工作高效运行的基础保证。
关键词：钢铁；技术；创新体系
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6940.浅议市场资金面趋紧形势下的钢铁行业营运资金管控机制
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-11]
近两年来，钢铁行业资金面趋紧，在这样的不利环境下，结合钢铁业的管理特点对营运资金管控机制进行了初步的阐述，梳理了钢铁企业主要的营运资金管控方向，旨在推动钢铁企业逐步建立起一套长期、有效、固化的营运资金管控体系。
关键词：钢铁；营运资金；管控
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