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6911.聚L-苏氨酸修饰电极方波溶出伏安法测定铅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
在pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,用循环伏安法制备聚L-苏氨酸修饰玻碳电极,探讨了Pb2+在修饰电极上的方波阳极溶出伏安特性,建立了方波阳极溶出伏安法测定Pb2+的方法。在最佳实验条件下,铅离子浓度在5.00×10-8~7.50×10-6 mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-9 mol/L。测定2.50×10-6 mol/L Pb2+,当相对误差在±5%时,至少1 000倍K+、Na+、SO42-、PO43-、NO3-、Cl-、Ca2+、Ba2+、Mn2+、Mg2+、Al 3+、Zn2+、Fe3+、Cr3+、Co2+、Cd2+,200倍Cu2+不干扰Pb2+的测定。按照实验方法测定2个污水样中痕量铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.4%和2.4%,加标回收率分别为99%和103%。
关键词：L-苏氨酸；修饰电极；阳极溶出伏安法；铅 (Ⅱ)
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6912.分子光谱法测定镧的研究进展
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
对1990-2014年间分子光谱法测定镧的国内外研究进行了综述。具体内容包括:普通光度法、动力学光度法、荧光光度法、化学发光法和计算光度法。其中普通光度法是目前应用最为广泛的方法,偶氮胂和偶氮氯膦是最常用的显色剂,同时新显色剂如二溴氟基偶氮甲胂(5-MasA-DBF)等的研究也在不断增加。而动力学光度法和荧光光度法因其灵敏度高,相应体系也在逐渐增多。化学发光法具有线性范围宽的优点,相应研究也会不断增加。对每种分析方法从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和分析。
关键词：镧；分子光谱法；综述；光度法；动力学光度法；荧光光度法；化学发光法；计算光度法
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6913.碱熔融氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融样品,热水浸取后酸化,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋的方法。实验表明:称取0.1~0.2g试样,加入2g氢氧化钠和1g过氧化钠,在700℃马弗炉中熔解10min,可将样品分解完全;选择还原时间为20min时,控制测定试液酸度为0.6~1.5mol/L,荧光强度趋于稳定;在待测试液中加入0.5mL 50g/L硫化钠溶液,可消除Te?对测定的干扰;在待测试液中加入2mL 50g/L柠檬酸溶液,可消除Ni 2+对测定的干扰。方法应用于铁矿石实际样品分析,测定值与碱熔融-电感耦合等离子体质谱法一致。采用方法进行精密度和加标回收试验,测得结果的相对标准偏差为0.78%~1.3%,回收率为96%~105%。
关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法；氢氧化钠；过氧化钠；铋；铁矿石
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6914.高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定锰矿石中钛钒锶
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
采用高压密闭消解系统,以6mL HNO3-1mL HF-3mLHCl酸体系消解锰矿石,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锰矿石中钛、钒、锶3种金属元素的方法。选择48 Ti、51 V和88Sr为待测同位素,以钪(45 Sc)和铟(115In)为内标校正了基体效应与信号漂移。钛、钒和锶校准曲线的线性相关系数均为0.999 9,检出限分别为0.12、0.003 0和0.014ng/mL。将方法用于锰矿石实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于2.0%,加标回收率在99%~102%之间。
关键词：高压密闭消解；电感耦合等离子体质谱法；锰矿；钛；钒；锶
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6915.毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
选用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂溶解样品,采用外标法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲的方法。实验确定了色谱柱的程序升温条件为:柱温起始温度120℃,保留4min;再以40℃/min升温至180℃,保留5 min;再以40℃/min升温至200℃,保留5min。采用实验方法测定蒽和菲的含量,蒽和菲在10~100mg/L范围内呈良好的线性关系,蒽和菲的检出限分别为2.12×10-2 mg/L和1.76×10-2 mg/L。将方法应用于3个粗蒽样品中蒽和菲的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~1.3%。对6个粗蒽样品按照实验方法进行分析,测定结果与紫外分光光度法测定菲含量及化学滴定法测定蒽含量的结果基本一致。
关键词：粗蒽；蒽；菲；气相色谱法；毛细管柱
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6916.氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定镍基高温合金中铋和碲
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
采用盐酸、硝酸混合酸溶解样品,在盐酸介质中加热预还原,以柠檬酸和氟化铵作干扰抑制剂,盐酸(1+9)为载流,控制硼氢化钾的质量浓度为20g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高温镍基合金中痕量铋和碲的方法。实验表明:铋和碲的质量浓度均在2~10μg/L以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.000 3μg/L和0.002μg/L。干扰试验表明:铋、碲在10μg/L以内对彼此无干扰;加入5.0mL 400g/L柠檬酸溶液、5.0mL 200g/L氟化铵溶液可消除钴、铌、钼、铜对铋、碲测定的干扰;基体镍和主量元素铬、铁对铋、碲测定的干扰可通过基体匹配法消除。采用方法对高温镍基合金标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5%。
关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法；镍基高温合金；铋；碲
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6917.偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
在0.1mol/L盐酸中,铀可与显色剂偶氮胂Ⅲ迅速反应生成蓝色络合物,据此建立了分光光度法测定微量铀的方法。通过试验确定最大吸收波长为652nm,0.1mol/L HCl的加入量为500μL,500mg/L偶氮胂Ⅲ的加入量为2.0mL。结果显示,铀的质量浓度在0~4.0mg/L范围内符合比尔定律,其线性方程为A=0.248 99ρ-0.000 1,相关系数R2=0.999 8,表观摩尔吸光系数(ε)为5.93×104 L·mol-1·cm-1。对两个含铀废液按实验方法进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.77%和0.51%;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行对照试验,结果吻合较好。
关键词：偶氮胂Ⅲ；铀；分光光度法；含铀废液
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6918.钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量。在样品溶液中加入400g/L NaOH溶液调pH值至7.0~10.0,再加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH 10.0),然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.0~12.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙。废液中大部分RE3+、Fe3+、Al 3+等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe3+、Al 3+用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰。采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致。将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差(RSD,n=6)为0.98%~1.9%,回收率为99%~101%。
关键词：稀土分离；废液；草酸；EDTA；钙沉淀；返滴定法
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6919.硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
利用新型多元素测定仪的良好线性,建立了硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法。对试样的熔融条件、称样量、结果的计算方法、显色剂的配制等方面进行了优化,并用管理样和生产样品验证了分析方法的准确度和精密度。结果表明,试样用过氧化钠与碳酸钠混合熔剂熔融,熔块经EDTA(20g/L)-乙醇(5g/L)浸取液浸取后,铁、钙、锰、铜、镍、铋等对测定没有干扰,但铌干扰测定,可用草酸溶液消除。方法用于钨精矿中三氧化钨的测定,测定值与参考值或重量法测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12%~0.30%之间。
关键词：钨精矿；三氧化钨；硫氰酸盐光度法
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6920.基于X射线荧光光谱的大气重金属在线分析方法的评估及应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
实验自行搭建了一套基于X射线荧光光谱(XRF)的大气重金属分析仪,建立了大气颗粒物中多种重金属同时在线分析的方法,并通过测定标准膜片评估了方法的准确性、灵敏度、重复性以及检出限等。通过与国家标准方法采用的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的实验结果对比,结果表明方法能够较为准确的测定大气颗粒物中多种重金属的含量,相对误差在15%以内。采用实验仪器在线测定了一段时期室内外大气颗粒物中重金属的含量,并结合发布的空气质量指数(AQI)进行了初步分析,结果表明重金属与细颗粒物(PM2.5)含量具有一定正相关性;通过在广东某大气超级监测站一个月内的监测数据,证明了仪器实际应用的可靠性。通过上述方法的开发、参数评估以及简单应用,结合多种数据的交叉分析,表明实验方法能够满足日常的重金属监测需要。
关键词：大气颗粒物；重金属；在线分析；细颗粒物(PM2.5)；X射线荧光光谱(XRF)
027-87841330