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6911.钒渣物相结构及钙化焙烧相变对钒转化率的影响因素探讨
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
运用马弗炉焙烧钒渣得到不同温度阶段的熟料,采用偏光显微镜、扫描电子显微镜、电子探针以及能谱仪等对钒渣物相结构、形貌以及焙烧过程中物相组成变化规律等进行详细分析。通过偏光显微镜观察得出钒渣主要由钒尖晶石、金属铁、硅酸盐及钛铁矿等物相组成;通过能谱成分分析得出钒尖晶石为主要含钒物相;通过扫描电镜和电子探针观察钒渣焙烧过程形貌变化,得出钒尖晶石最终氧化分解形成铁板钛矿、氧化铁以及钒酸钙相,认为钒渣物相结构(钒尖晶石晶粒大小、硅酸盐粘结相分布和分散金属铁量的多少)、熟料中钒的存在形式、钒酸钙相的生成含量以及高熔点硅酸盐的形成等都可能会影响钒的转化率高低。
关键词：钙化焙烧；钒渣；物相；扫描电子显微镜；能谱；偏光显微镜；电子探针
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6912.纳米TiO2修饰的涂碳型PVC膜汞离子选择电极的研制与应用
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
制备了以纳米TiO2为修饰剂的涂碳型PVC膜汞离子选择电极,并用于汞离子的测定。对比裸碳电极、普通涂碳型汞离子选择电极和纳米TiO2修饰的涂碳型PVC膜汞离子选择电极在1.0×10-3 mol/L铁氰化钾溶液中的循环伏安图,发现纳米TiO2修饰的涂碳电极的氧化还原峰电流明显增加,且可逆性良好。对比普通涂碳电极和纳米TiO2修饰涂碳电极的响应曲线,发现纳米TiO2修饰涂碳型汞离子选择电极的Nernst响应范围更广,为1.0×10-2~1.0×10-6 mol/L,级差为30mV/pC。而且,纳米TiO2修饰涂碳型汞离子选择电极比普通涂碳电极的pH值范围更广。此外,与普通电极相比,修饰电极的检测下限更低,为4.5×10-7mol/L。常见的离子如Cu2+、Cd2+、NH4+、Zn2+、Cl-、Ca2+、Fe3+、K+、Na+、I-、 Fe2+、Mg2+、Al 3+、SO42-、CH3COO-、NO3-等的选择性系数均小于0.01,在室温下电极的使用寿命约为3个月。电极用于电位分析法测定实际污水样品中汞离子,测定结果与原子吸收光谱法结果相一致,相对标准偏差为1.9%~2.4%。
关键词：纳米TiO2；汞离子；离子选择电极；检测下限；污水
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6913.熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法。各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于 0.998。对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5%;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好。准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合。方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题。
关键词：X射线荧光光谱法；硬质合金；钨；钴；镍；铁；铌；钽；铬
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6914.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钌
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
采用盐酸、氢氟酸和硝酸混酸于150℃温度下加压消解样品 2h,样品溶解完全后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中钌。实验确定了以240.272{140}nm光谱线作为钌分析线,并对仪器的工作条件进行了优化。优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1 050 W,观测高度14mm,雾化气流量0.6L/min,辅助气流量1.0L/min,冷却气流量12L/min。基体对测定的影响可通过基体匹配的方法克服,铝和钒对测定没有干扰。在此工作条件下,对TC23钛合金样品中钌量进行测定,相对标准偏差(n=11)为1.4%,将分析结果与邻菲罗啉分光光度法的结果进行比对,基本一致。
关键词：钛合金；钌；加压消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；参数优化
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6915.多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品,通过优选394.401nm 波长的光谱线作为分析线,采用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正光谱干扰,消除了基体铁以及钼、铌、镍、钒、铬等共存元素对测定的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als)。方法的定量限为0.000 13%(Als的质量分数),样品测定结果的相对标准偏差小于1%。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定,测定值与认定值相符。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；多元光谱拟合；不锈钢；酸溶铝
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6916.X射线荧光光谱法分析铁矿石中19种组分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
选用铁矿石试样与混合熔剂(四硼酸锂-偏硼酸锂-溴化锂)、稀释比为1∶12、1 000℃熔融25min制备熔片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测试铁矿石中全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、二氧化钛、磷、硫、氧化钾、氧化钠、五氧化二钒、铬、镍、铜、锌、砷、铅、氧化钡等19种组分。通过标准物质、光谱纯物质、人工合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归。添加氧化钴作内标校正元素铁,应用康普顿散射线校正铜、锌、砷、铅,采用经验系数法校正其他14种组分,可有效克服测定各类铁矿石中各组分时基体效应的影响。对铁矿石样品进行精密度试验考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~7.7%之间;对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。
关键词：X射线荧光光谱；铁矿石；钴内标；康普顿散射线；经验系数法；主次组分
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6917.X射线荧光光谱分析熔融法制样的系统研究
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
对X射线荧光光谱(XRF)分析的熔融法制样进行了系统地总结。内容包括熔剂的选择、氧化剂的选择、硫化剂的选择、重吸收剂的选择、脱模剂的选择,给出了氧化物、碳酸盐、硫化物、铁合金、石墨材料、铜精矿等几种典型样品熔融制备玻璃片的方法。介绍了铂黄合金坩埚和铸模的保养,而且对制备硼酸盐熔融玻璃片遇到的问题及解决办法都做了详细的说明,此外,还对3种不同类型的熔融设备及其特点做了介绍。研究内容对X射线荧光光谱分析工作者的熔融制样操作有一定指导意义。
关键词：熔融玻璃片；硼酸盐混合熔剂；X射线荧光光谱分析
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6918.聚L-苏氨酸修饰电极方波溶出伏安法测定铅
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-10-26]
在pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,用循环伏安法制备聚L-苏氨酸修饰玻碳电极,探讨了Pb2+在修饰电极上的方波阳极溶出伏安特性,建立了方波阳极溶出伏安法测定Pb2+的方法。在最佳实验条件下,铅离子浓度在5.00×10-8~7.50×10-6 mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-9 mol/L。测定2.50×10-6 mol/L Pb2+,当相对误差在±5%时,至少1 000倍K+、Na+、SO42-、PO43-、NO3-、Cl-、Ca2+、Ba2+、Mn2+、Mg2+、Al 3+、Zn2+、Fe3+、Cr3+、Co2+、Cd2+,200倍Cu2+不干扰Pb2+的测定。按照实验方法测定2个污水样中痕量铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.4%和2.4%,加标回收率分别为99%和103%。
关键词：L-苏氨酸；修饰电极；阳极溶出伏安法；铅 (Ⅱ)
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6919.分子光谱法测定镧的研究进展
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
对1990-2014年间分子光谱法测定镧的国内外研究进行了综述。具体内容包括:普通光度法、动力学光度法、荧光光度法、化学发光法和计算光度法。其中普通光度法是目前应用最为广泛的方法,偶氮胂和偶氮氯膦是最常用的显色剂,同时新显色剂如二溴氟基偶氮甲胂(5-MasA-DBF)等的研究也在不断增加。而动力学光度法和荧光光度法因其灵敏度高,相应体系也在逐渐增多。化学发光法具有线性范围宽的优点,相应研究也会不断增加。对每种分析方法从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和分析。
关键词：镧；分子光谱法；综述；光度法；动力学光度法；荧光光度法；化学发光法；计算光度法
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6920.碱熔融氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2015-09-29]
采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融样品,热水浸取后酸化,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋的方法。实验表明:称取0.1~0.2g试样,加入2g氢氧化钠和1g过氧化钠,在700℃马弗炉中熔解10min,可将样品分解完全;选择还原时间为20min时,控制测定试液酸度为0.6~1.5mol/L,荧光强度趋于稳定;在待测试液中加入0.5mL 50g/L硫化钠溶液,可消除Te?对测定的干扰;在待测试液中加入2mL 50g/L柠檬酸溶液,可消除Ni 2+对测定的干扰。方法应用于铁矿石实际样品分析,测定值与碱熔融-电感耦合等离子体质谱法一致。采用方法进行精密度和加标回收试验,测得结果的相对标准偏差为0.78%~1.3%,回收率为96%~105%。
关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法；氢氧化钠；过氧化钠；铋；铁矿石
027-87841330