关键词：矿区；河流沉积物；总硫；碱熔试剂；离子色谱；过程控制
摘 要：针对矿区受污染河流沉积物总硫含量高、有机硫含量低并携带大量重金属的特点,借鉴煤炭总硫测定预处理方法,将样品与艾氏卡试剂在800℃下碱熔2h,使各形态硫转化为易溶性硫酸盐,再经水超声浸提后用离子色谱法测定硫酸根含量。分析结果显示,调查的粤北大宝山矿区河流受酸性矿山废水污染严重,河流沉积物总硫达4.47~44.58mg/g。针对测定方法的过程控制,详细分析碱熔试剂的加入量和放置方式、坩埚预处理以及温度控制等环节对方法精密度和准确度的影响,提出了相应的规避措施,并采用无水硫酸钙加标回收试验检验规避措施的有效性。试验结果显示回收率达88.7%±4.92%。方法用于本案例样品分析,具有操作简便、分析快速等优点。