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90151.纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮顶空-气相色谱检测法探讨
[纺织业] [2013-12-15]
采用顶空-气相色谱法检测纺织品中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的残留量.在顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30 min的条件下,2种残留溶剂分离完全,线性良好,检测限分别为6.8 mg/kg和11.6 mg/kg.在样品的基础上进行回收试验,回收率为91.2％～96.0％,相对标准偏差(n=3)为1.87％～3.72％.
关键词：顶空-气相色谱法;纺织品;N,N-二甲基乙酰胺;N-甲基吡咯烷酮;检测
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90152.不同密度的尼龙12/钨屏蔽复合材料的流变及使用性能
[橡胶和塑料制品业] [2013-12-15]
通过改变钨(W)的含量,采用熔融共混、注射成型的方法制备了不同密度的尼龙(PA) 12/W屏蔽复合材料,利用熔体流动速率仪、冲击试验机、计算机断层扫描仪研究了PAl2/W屏蔽复合材料的流变、冲击及屏蔽性能.结果表明,密度低于11.0 g/cm3时,复合材料熔体为假塑性流体,其中密度为11.0 g/cm3的复合材料的剪切速率对其熔体黏度的影响最小,因而最适于注射成型；随密度的增加,复合材料冲击强度逐渐降低,CT值和对X射线的衰减率逐渐升高,当密度为11.0 g/cm3时,复合材料的冲击强度为24 kJ/m2,CT值达到17 500左右,已接近铅的CT值,对X射线的衰减率为97％.综合流变、冲击及屏蔽性能,优选密度为11.0 g/cm3的PA12/W屏蔽复合材料应用于X射线屏蔽制品的生产.
关键词：尼龙12;钨;密度;屏蔽材料;X射线;流变性能;冲击性能;屏蔽性能;nylon 12;tungsten;density;shielding material;X-ray;rheological property;impact property;shielding property
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90153.基于模型的过程工业时间序列异常值检测方法
[仪器仪表制造业] [2013-12-15]
时间序列异常点检测是时间序列挖掘研究领域的重要内容和基础工作.为满足过程工业中控制系统大数据量时间序列异常值检测需求,提出了一种计算简单快速的基于边缘化后验比检验的异常值在线检测方法.该方法将基于“偏差”的检测思想与统计学理论相结合,首先利用基于数据的鲁棒建模方法对待检测数据进行拟合并得到拟合残差,然后利用统计学知识分析拟合残差以最终确定数据的异常情况.为了实现算法的在线检测要求,引进了两窗口结构并对其加以改进；通过合理的选取先验分布以及对未知参数进行边缘化处理的方式,有效地减少了算法中的参数个数,提高了算法的可用性.仿真实验可以证明所提出的时间序列异常值在线检测算法具有很好的检测准确性和一定的实用性.
关键词：异常值检验；时间序列；边缘化后验比；自回归模型
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90154.以均苯四甲酸酐为界面保护剂合成介孔氧化铝
[化学原料和化学制品制造业] [2013-12-15]
以均苯四甲酸酐为界面保护剂、三嵌段共聚物P123为模板剂、乙醇为溶剂、异丙醇铝为铝源,采用溶胶-凝胶法合成了介孔氧化铝,并用XRD、TEM和N2吸附-脱附等手段对试样进行表征,探讨了界面保护剂用量和煅烧温度对产物结构的影响.实验结果表明,均苯四甲酸酐有利于大比表面积和规则介孔氧化铝的合成,当n(均苯四甲酸酐):n( Al) =0.20时,可制得孔径大小和形状均一、孔径分布窄并呈短程有序排列的介孔氧化铝.以相同配比制得的试样在400℃下煅烧后,比表面积为474 m2/g,孔体积为0.60 cm3/g,孔径分布集中在3.8 nm处；试样在800℃下煅烧,由无定形氧化铝转变为γ-Al2O3,比表面积为224 m2/g,平均孔径不变.
关键词：溶胶-凝胶法；介孔氧化铝；均苯四甲酸酐；界面保护剂；催化剂载体
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90155.MCM-22分子筛的高效合成与表征
[化学原料和化学制品制造业] [2013-12-15]
关键词：MCM-22分子筛；晶种；表征
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90156.火麻油脂肪酶水解条件的优化研究
[农副食品加工业] [2013-12-15]
以优化火麻油酶水解条件为目的,Mucor javanicus脂肪酶作为实验用酶对火麻油进行水解研究,在反应时间12 h、反应温度45℃条件下,通过响应面实验对反应体系的水油比、酶添加量、pH进行优化,得到反应最优条件为:水油比15∶1,酶添加量952 U/g,pH 6.62.在此条件下火麻油水解率为96.50％.
关键词：火麻油;脂肪酶;水解条件;hemp seed oil;lipase;hydrolysis condition
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90157.稀土有机转光剂的分散性研究
[纺织业] [2013-12-15]
稀土有机转光剂粒径较小,在水中易产生团聚.通过肉眼观察以及吸光度分析法对转光剂分散体系的分散性进行了探讨,结果表明:随高速搅拌时间的延长,粉体在水中的分散性能提高,分散剂的加入在不同程度上改善了转光剂的分散性,且分散剂用量对纳米粉体的分散性影响较大,分散剂用量不足或过多均不利于分散,通过试验得出各类分散剂的最佳质量浓度.
关键词：转光剂;分散剂;吸光度;light conversion agent;dispersing agent;absorbance
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90158.近距离煤层采准巷道破坏剖析
[采矿业] [2013-12-15]
针对煤峪口矿近距离煤层采准巷道受上层采空区煤柱集中应力影响,巷道压力显现明显,出现底鼓、片帮及顶板破碎等矿山压力显现现象,给开拓准备和回采造成困难的情况,通过对巷道地质概况、煤层及煤层顶底板岩石物理力学性质、巷道破坏原因等的研究,提出了新的支护设计,实施后达到了对该盘区安全开采的目的,对同类条件开采有一定的借鉴意义.
关键词：近距离煤层；巷道破坏；应力集中；煤峪口矿
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90159.TiO2/SiO2催化碳酸二甲酯与乙酸苯酯酯交换合成碳酸二苯酯
[化学原料和化学制品制造业] [2013-12-15]
采用等体积浸渍法制备了TiO2/SiO2催化剂,并将其用于催化碳酸二甲酯(DMC)与乙酸苯酯(PA)酯交换合成碳酸二苯酯(DPC),考察了催化剂制备条件和反应条件对酯交换反应的影响.实验结果表明,以550℃下焙烧制得的负载量为4％(w)的TiO2/SiO2为催化剂,在反应温度170℃、反应时间7 h、PA用量39.00 g、n(DMC):n(PA)=1:2、催化剂用量1.6 g的优化条件下,DMC转化率为79.21％,碳酸甲苯酯和DPC的总选择性为93.66％.TiO2/SiO2催化剂的活性随使用次数的增加而下降；FTIR和XRD的表征结果显示,催化剂失活的主要原因是活性组分TiO2的流失；反应体系中极少量的水对酯交换反应的影响很大.
关键词：碳酸二甲酯；乙酸苯酯；碳酸二苯酯；酯交换；二氧化钛/二氧化硅催化剂
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90160.反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成新方法
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
以顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰氯化、加氢及异构化反应制得反4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛.较佳合成工艺条件为:四氢呋喃为反应溶剂,Pd/CaCO3为催化剂,m(Pd/CaCO.)∶m[顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酰氯]＝0.3∶1,反应温度为20℃,反应时间为12 h,顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛收率为90％,纯度为94.8％ (GC)；甲醇和二氯甲烷为反应溶剂,m[顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛]∶m(KOH)=1∶0.1,反应温度为0～5℃,反应时间为1h,反-4(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛收率为86.9％,纯度为95.5％,总收率为78.2％.产物结构经1HNMR、IR及GC-MS确认.
关键词：顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酸;反4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛;催化加氢
027-87841330