反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成新方法
作者单位:高丰琴,Gao Fengqin(咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳,712000)何汉江,郭强,王小明,张明雨,He Hanjiang,Guo Qiang,Wang Xiaoming,Zhang Mingyu(西安瑞联近代电子材料有限责任公司,陕西西安,710075)
加工时间:2013-12-15
信息来源:精细石油化工
关键词:顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酸;反4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛;催化加氢
摘 要:以顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰氯化、加氢及异构化反应制得反4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛.较佳合成工艺条件为:四氢呋喃为反应溶剂,Pd/CaCO3为催化剂,m(Pd/CaCO.)∶m[顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酰氯]=0.3∶1,反应温度为20℃,反应时间为12 h,顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛收率为90%,纯度为94.8% (GC);甲醇和二氯甲烷为反应溶剂,m[顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛]∶m(KOH)=1∶0.1,反应温度为0~5℃,反应时间为1h,反-4(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛收率为86.9%,纯度为95.5%,总收率为78.2%.产物结构经1HNMR、IR及GC-MS确认.