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阿维巴坦非对映异构体的合成研究
来源:内蒙古石油化工 发布日期:2022-01-28
利用制备阿维巴坦关键中间体(2S,5R)-5-((苄氧基)氨基)哌啶-2-甲酸乙酯草酸盐的结晶母液,经硫酸结晶得到其非对映异构体(2S,5S)-5-((苄氧基)氨基)哌啶-2-甲酸乙酯硫酸盐,然后以此化合物为起始原料经游离,氨化反应,合环反应,氢化磺酰化反应,盐交换结晶合成一种阿维巴坦非对映异构体。其结构通过~1HNMR和MS表征。
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6-卤代咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲酸乙酯的合成
来源:当代化工 发布日期:2022-01-28
采用2-氨基吡啶衍生物与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在异丙醇溶剂中65℃下反应2～3 h得到中间体,然后将中间体溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在Na_2CO_3存在下,与溴乙酸乙酯在85℃下反应3 h得到产品咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲酸乙酯。采用核磁共振谱仪表征了产物的结构。结果表明:制备产品3a～3d的最佳反应条件是反应物n(中间体2a)∶n(Na_2CO_3)=1∶1.5,在85℃的水浴
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1-脱氧野尻霉素的合成工艺研究
来源:化学与生物工程 发布日期:2022-01-27
以2,3,4,6-O-四苄基-D-吡喃葡萄糖(SM)为起始原料,经过5步反应得到1-脱氧野尻霉素(DNJ),通过~1HNMR、~(13)CNMR对中间体及目标化合物DNJ进行了表征,并对每一步反应条件进行了优化。结果表明,SM经羟基氧化和内酯氨解后得到(2R,3S,4R,5R)-2,3,4,6-四(苄氧基)-5-羟基己酰胺(D-1),物料比m(SM)∶V(THF)∶V(氨水)为1∶2∶5.5,氧化
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新型含氟嘌呤喹唑啉酮类PI3Kδ抑制剂的设计合成与活性研究
来源:化学与生物工程 发布日期:2022-01-27
基于PI3Kδ抑制剂IC-87114的结构和氟原子的特点,以2-氨基-6-甲基苯甲酸为起始原料,设计并合成了3个新型含氟嘌呤喹唑啉酮类PI3Kδ抑制剂Ⅲa、Ⅲb、Ⅲc,通过~1HNMR、LC-MS等对其结构进行了表征,并对其抗肿瘤活性进行了评价。结果表明,氟原子取代位置不同的PI3Kδ抑制剂的抗肿瘤活性不同,但均能明显抑制结肠癌小鼠肿瘤生长,且Ⅲa的抑制效果整体较IC-87114原药的更为明显。
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芬太尼类物质合成方法综述及重要前体梳理
来源:中国口岸科学技术 发布日期:2022-01-26
芬太尼类物质是一类以芬太尼为代表的化学结构相似的人工合成阿片类麻醉剂,其制造方式简单,原料易于获得,极易被滥用。近年来,芬太尼类物质已在全球多个国家和地区引起了不同程度的"第三代毒品"危机。我国自2019年5月1日起对芬太尼类物质实施整类列管。但由于该类物质种类繁多、标准品匮乏,导致其检测鉴定技术开发较为滞后。本文从芬太尼类物质在化学结构上的相似性出发,总结了文献报道的芬太尼类物质合成途径、主要原
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抗泥型聚羧酸减水剂的合成及性能研究
来源:辽宁化工 发布日期:2022-01-25
根据聚羧酸减水剂(PCE)分子结构可设计性的特点,以H_2O_2-E51/FeSO_4构成的氧化还原引发体系,设计并合成了抗泥型聚羧酸减水剂KN-1。优化试验的结果表明,最佳反应条件为:反应温度30℃、n(AA)∶n(H_2O_2)∶n(SHP)∶n(TPEG)=3.25∶0.175∶0.25∶1.0,在最佳反应条件下合成出的抗泥性聚羧酸减水剂KN-1具有优异的抗泥性和分散性。
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硫酸特布他林有关物质的合成
来源:中国药物化学杂志 发布日期:2022-01-25
目的合成2个硫酸特布他林有关物质,为其质量研究提供杂质对照品。方法以硫酸特布他林为原料经曼尼希反应合成特布他林环化物(杂质A);以3,5-二甲氧基苯乙酸为原料,通过缩合、还原、脱保护、成盐得到特布他林氢化物(杂质B)。结果与结论 2种杂质的结构经过ESI-MS、NMR谱确证,HPLC测定纯度均在98%以上,本研究为制定硫酸特布他林的质量标准提供了借鉴,也为其原料药的进一步研究奠定了基础。
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N-苄氧羰基甘氨酰-L-脯氨酸-鬼臼毒素衍生物的合成及其抗肿瘤活性
来源:中国药科大学学报 发布日期:2022-01-25
以鬼臼毒素（podophyllotoxin）、N-苄氧羰基甘氨酰-L-脯氨酸为原料，首次合成了10个新型鬼臼毒素衍生物（Ⅲa～Ⅲi、Ⅳ），目标化合物结构经1H NMR、13C NMR和MS确认。采用MTT法测试化合物Ⅲa～Ⅲi和Ⅳ对HepG2、THP-1、HeLa、MCF-7细胞的抑制活性。结果表明：所有目标化合物均具有不同程度的抑制活性，其中化合物Ⅲa对HepG2细胞的活性最突出，IC50达0.
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两性抗泥型聚羧酸减水剂的合成及性能研究
来源:新型建筑材料 发布日期:2022-01-25
采用丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体;经自由基共聚反应,得到一种含有阳离子基团的抗泥型聚羧酸减水剂(PC-K)。通过正交试验和单因素试验结果表明,合成PC-K的最佳工艺为:n(AA)∶n(AMPS)∶n(DMC)=1.6∶0.7∶0.8,反应温度73.0℃,引发剂过硫酸铵(APS)和链转移剂异丙醇的用量分别为单体总质量的3.6%
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(S)-2-烷基-四氢吡咯[1,2-e]咪唑-1,3-二酮的合成
来源:化学研究 发布日期:2022-01-25
从L-脯氨酸出发，经三步简单反应制得一种咪唑烷酮衍生物(S)-2-烷基-四氢吡咯[1, 2-e]咪唑-1, 3-二酮，并通过~1H NMR、~(13)C NMR、MS等方法对中间产物和目标产物的结构进行了表征，通过X-射线单晶衍射分析确定了(S)-2-环己基-四氢吡咯[1, 2-e]咪唑-1, 3-二酮的晶体结构。
027-87841330