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29131.2-苯基-4-硒唑甲醛的合成工艺研究
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
以硒粉、硼氢化钠、苯腈、1,3-二氯丙酮为原料,合成了2-苯基-4-硒唑甲醛,考察了反应条件对收率的影响,最佳反应条件为:n(乌洛托品):n(2-苯基-4-氯甲基硒唑):n(乙酸)＝1.6:1:15,回流反应6h,收率可达76.2％.产物结构经元素分析、IR、1H NMR及ESI-MS等方法进行了确证.
关键词：硒；2-苯基-4-硒唑甲醛；sommelet氧化；合成
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29132.维生素B12与12-钨磷酸相互作用的双波长共振瑞利散射光谱及其分析应用
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
建立了一种双波长共振瑞利散射光谱测定维生素B12的新方法.在pH=1.O的HCl介质中,维生素B12(VB12)与12-钨磷酸(TP)形成摩尔比为3∶1的离子缔合物,导致双波长共振瑞利散射(DWO - RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大散射波长分别位于330和370 nm(RRS),608 nm( SOS)和386 nm(FDS).在一定范围内,3种散射增强(ΔIRRs,AISos和△IFDS)均与VB12的浓度成线性关系.该方法具有较高的灵敏度,RRS,SOS和FDS法对VB12的检出限(3σ)在2.0 ～ 7.6 ng/mL之间.研究了反应条件和共存物质的影响,结果表明,该方法具有良好的选择性.据此,提出了简便、快速、准确且高灵敏测定痕量VB12的光散射新方法,适用于片剂和尿样中VB12的测定.还对反应机理和散射光谱增强的原因进行了讨论.
关键词：维生素B12；12-钨磷酸；双波长共振瑞利散射；二级散射；倍频散射
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29133.齐墩果酸γ-内酯衍生物的合成及活性评价
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
对齐墩果酸(OA)的C环进行结构修饰,合成了含有γ-内酯结构的OA衍生物,并针对12个常见疾病的蛋白质靶点或细胞进行了体外生物活性筛选.其中部分化合物结构中引入了水溶性基团,如形成糖苷或引入酸性基团,提高了生物利用度.活性筛选结果表明,内酯化合物13对组织蛋白酶K显示出很好的抑制活性(IC50 =3.58 μg/mL),可作为抗骨质疏松药物的先导化合物.初步构效关系分析表明,该化合物的γ-内酯结构和塘链片段为活性基团.
关键词：齐墩果酸；组织蛋白酶K；骨质疏松症；构效关系
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29134.MoS2填充PTFE复合材料的制备及性能研究
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
以MoS2、玻璃纤维(GF)、纳米Al2O3等为填料制备了聚四氟乙烯(PTFE)复合材料,研究了MoS2粒径对PTFE复合材料性能的影响.结果表明:在PTFE/MoS2、PTFE/(MoS2+GF)及PTFE/(MoS2+nanometerAl2O3)等复合材料中,随着MoS2粒径的减小,复合材料的磨耗量、摩擦系数、密度降低而硬度增加.
关键词：聚四氟乙烯;MoS2;玻璃纤维;Al2O3;磨耗量;polytetrafluoroethylene;MoS2;glass fiber;Al2O3;wear mass
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29135.316L钢表面纳米银镀层的制备、性质及血液相容性
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
采用恒电位电沉积方法在316L不锈钢表面沉积银纳米镀层,并将钢板置于全氟硅烷溶液中浸泡,通过动态凝血实验、抗凝血时间测定、血小板黏附实验、溶血实验和蛋白吸附实验等手段,测试材料的血液相容性.结果表明,通过上述方法可明显改善316L不锈钢的血液相容性,而抗凝血性能、溶血率及纤维蛋白吸附量不亚于裸钢板.与316L裸不锈钢相比,银镀膜全氟硅烷浸泡316L不锈钢具有良好的血液相容性,是一种比较理想的冠状动脉支架材料,具有良好的应用前景.
关键词：恒电位电沉积；316L不锈钢；纳米银镀层；疏水；疏油；血液相容性
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29136.类黄酮化合物对G-四链体及双链DNA选择性的电喷雾质谱研究
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
利用电喷雾质谱(ESI-MS)研究了4种常见的类黄酮化合物芦丁、槲皮素、葛根素和柚皮苷与2种不同形态结构的G-四链体DNA和3种双链DNA的非共价相互作用,比较了这些小分子化合物与不同形态结构DNA结合的强弱及形成复合物的化学计量.结果表明,芦丁和槲皮素对G-四链体DNA具有一定的选择性,同时它们对双链DNA的选择性也较高；而葛根素和柚皮苷对G-四链体DNA仅显示了较低的选择性.
关键词：电喷雾质谱；G-四链体DNA；非共价相互作用；类黄酮化合物
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29137.无溶剂超声辐射下硝酸镱高效催化合成1,4-二氢吡啶衍生物
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
在Yb(NO3)3催化下,芳香醛、5,5-甲基-1,3-环己二酮、乙酰乙酸乙酯和醋酸铵在室温无溶剂条件下经超声辐射一锅法合成了一系列1,4-二氢吡啶衍生物,反应时间为15～35 min,产率为86％～97％.该方法具有条件温和、反应时间短且产率高的优点.催化剂Yb(NO3)3对环境友好且可循环使用,为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法.
关键词：Yb(NO3)3；无溶剂合成；超声波辐射；1,4-二氢吡啶衍生物
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29138.含低剂量抑制剂的四氢呋喃水合物生成过程
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
在-5 ℃以下和常压条件下,以四氢呋喃(THF)水溶液(THF与水质量比为21:79)为基础,采用金相显微镜研究了THF水合物的生成过程实验结果表明,含有0.5％(w)抑制剂VC-713时,在9.4℃过冷度下需要温度突降才能激发生成THF水合物；THF水合物生成时先呈条状或枝状晶枝之后水合物在晶枝之间填充,最终在观察区域内THF水合物呈絮状:实验条件下THF水合物形成迅速,在75s内全部生成；随着过冷度和晶核的增加,初期生成THF水合物的反应速率较慢,随后反应速率迅速加快；不含抑制剂VC-713时,THF水合物可在9.4 ℃过冷度下迅速生成,水合物晶枝出现后迅速以已有晶枝为中心扩展至整个观察区域.
关键词：四氢呋喃水合物；水合物抑制剂；油气田；结晶
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29139.普鲁兰多糖为骨架的新型阳离子非病毒基因载体
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
通过琥珀酸酐将低分子量支化聚乙烯亚胺(PEI,分子量1000)偶联到普鲁兰多糖(Pullulan)上,合成了新型基因载体P-PEI.利用1H NMR、FTIR、粒度仪、Zeta电位仪、透射电镜和凝胶电泳对聚阳离子载体及其与质粒pDNA的复合物进行了表征.凝胶阻滞实验结果证明,载体P-PEI在体外可以通过静电相互作用稳定结合pDNA,并能有效抑制DNA水解酶及血清成分对pDNA的降解.噻唑蓝(MTT)细胞毒性测试、绿色荧光蛋白表达质粒(pGFP)及荧光素酶表达质粒(pGL3)转染实验结果表明,载体P-PEI在N/P高达12.5时对细胞MCF-7,HeLa和COS-7的毒性低于PEI；当N/P为6.25时能有效将pGFP和pGL3带入Hela细胞并表达,最佳转染效率及荧光素酶活分别为[(36.67±0.25)％和(28.73±7.19)×108 RLU/mg蛋白,RLU为光强度],比Lipo 2000[(49.13±0.61)％,(58.47±7.62)×108 RLU/mg蛋白)略低.因此以Pullulan为骨架材料的P-PEI是一种新的有潜在应用价值的非病毒基因载体.
关键词：普鲁兰多糖；聚乙烯亚胺；绿色荧光蛋白表达质粒pGFP；非病毒基因载体
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29140.聚(金属酞菁)酰亚胺/碳纳米管复合材料的制备及介电性能
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
以四氨基铜(锌)酞菁为四胺单体,与4,4'-二苯醚二胺(4,4'-ODA)和二苯醚四酸酐(ODPA)进行共聚,合成了聚(金属酞菁)酰亚胺.由于金属酞菁的引入,聚(铜酞菁)酰亚胺和聚(锌酞菁)酰亚胺的介电常数均高于传统聚酰亚胺(PI).以聚(铜酞菁)酰亚胺为基体,采用溶液共混的方法,制备了一系列碳纳米管/聚(铜酞菁)酰亚胺复合材料,碳纳米管较为均匀地分散在聚合物基体中.复合材料具有良好的介电性能,掺杂碳纳米管质量分数为20％的复合材料的介电常数达到200,介电损耗为2.25.
关键词：酞菁；碳纳米管；聚酰亚胺；复合材料；介电性能
027-87841330