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29081.β-羰基酰胺类化合物的配位及晶体结构
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
为确认β-羰基酰胺类化合物与铜离子的配位位点,合成了6种β-羰基酰胺类配体L1～L6,分别与Cu(Ⅱ)进行配位反应.对生成的配合物进行单晶培养,并采用X射线衍射仪测定了单晶结构.结果表明,只有配体L6(2-苯甲酰乙酰苯胺)的铜配合物能够得到单晶.在其单晶中,Cu(Ⅱ)离子与来自2个配体的4个氧原子配位形成长方形的构型；配合物中存在分子内氢键、分子间氢键和π-π相互作用.
关键词：β-羰基酰胺类化合物；Cu(Ⅱ)配位化合物；晶体结构
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29082.静电纺丝法制备多层复合骨引导再生微纳米纤维膜
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
为了使骨引导再生膜同时具有阻隔、药物缓释及诱导骨生长功能,采用静电纺丝法制备了多层复合骨引导再生微纳米纤维膜,依次为上层载药胶原微纳米纤维膜、中层PCL微纳米纤维膜和下层胶原/PCL/nHA复合微纳米纤维膜,并对各层膜的微观形貌、相组成、释药性能、疏水特性和体外降解性能进行了研究.结果表明:通过静电纺丝可以获得具有多层结构的复合骨引导再生微纳米纤维膜,其中上层膜中药物分布均匀,胶原质量分数为5％时的释药时间为1900 rnin;中层膜的孔尺寸在200～300nm且具有较好的疏水性,能够阻止上下两层膜间的成分扩散;胶原/PCL质量比为1∶1、nHA的含量为30％的下层膜成分均匀,降解速率适中并具有较好的矿化作用.
关键词：多层微纳米纤维膜;骨引导再生;静电纺丝;药物释放;骨诱导作用;multi-layer micro-nano fiber membranes;guided bone regeneration;electrospinning;drug release;osteoinduction
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29083.水氯镁石制备硅钢级氧化镁
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
以水氯镁石为原料,采用氨法沉镁—煅烧—添加剂的方法制备硅钢级氧化镁.考察了反应温度、反应pH值、陈化时间对中间体氢氧化镁纯度及转化率的影响；研究了煅烧温度和煅烧时间对氧化镁水化率的影响及添加剂的量对氧化镁悬浮性能的影响.控制实验条件为:反应温度55℃,pH值为9.5,陈化时间2h,煅烧温度1050℃,煅烧时间2h,添加剂量为0.8％,制得氧化镁的纯度为98.99％、水化率为2.92％、悬浮性能为3 mm/h,达到硅钢级氧化镁的要求.
关键词：硅钢级氧化镁;氢氧化镁;水氯镁石;氨水;magnesium oxide with silico-steel grade;magnesium hydroxide;bischofite;ammonia
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29084.超声波辅助活性炭负载杂多酸盐催化合成尼泊金丁酯
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,活性炭负载Keggin型杂多酸盐[(CH2)5NH2]4SiM012O40为催化剂,在超声波辐射下合成尼泊金丁酯.考察了催化剂用量、原料配比、超声波辐射功率及辐射时间对尼泊金丁酯收率的影响.结果表明:超声波辐射下活性炭负载Keggin型杂多酸盐[(CH2)5NH2]4SiMo12O40具有良好的催化活性.较佳工艺条件为:对羟基苯甲酸4.14 g(0.03 mol),酸醇摩尔比1.0:2.0,环己烷40 mL,催化剂7g,450 W超声波辐射20 min.尼泊金丁酯收率达到97％以上.
关键词：超声波；活性炭负载杂多酸盐；尼泊金丁酯；合成
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29085.利用预变形孪晶结构调控镁合金组织和力学行为
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
综述了利用孪晶组织来调控镁合金组织、力学性能和塑性加工性能方面的进展.以利用预变形制备含有孪晶组织的镁合金材料为主线,分别简述了利用孪晶组织强韧化镁合金的现象、机制及存在的主要问题.随后总结了利用预变形孪生调控镁合金织构和组织来改善板材的轧制、冲压和挤压加工性能的研究.同时对如何利用预变形孪晶改善镁合金各向异性的研究进展进行了系统的总结.最后,展望了利用孪晶组织改善镁合金性能的前景和发展方向.
关键词：镁合金;孪晶;强化;各向异性;织构;Mg alloy;twin;strengthening;anisotropy;texture
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29086.配体交换法制备水中高分散稳定性的多羧基修饰Fe3O4纳米颗粒
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
采用油相高温分解法制备了粒径可控且单分散的油溶性Fe3O4磁性纳米粒子(MNPs-OA),并通过配体交换对其表面进行了亲水性修饰,制备了柠檬酸(CA)、N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠(SiCOOH)、丁烷四羧酸(BTCA)和乙二胺四乙酸(EDTA)四钠4种多羧基配体修饰的水溶性Fe3O4磁性纳米粒子(MNPs-CA,MNPs-SiCOOH,MNPs-BTCA和MNPs-EDTA),其中首次选用四羧基配体BTCA和EDTA四钠来修饰Fe3O4磁性纳米粒子(MNPs).对油溶性MNPs和4种水溶性MNPs的形貌、结构、化学组成和磁性能进行了表征,并对4种多羧基配体修饰的水溶性MNPs在水相中的稳定性和分散性进行了表征.结果表明,所得MNPs的平均粒径为15 nm,具有超顺磁性,配体交换后的水溶性MNPs具有良好的亲水性,并在弱酸～碱性很宽的pH范围内具备良好的分散稳定性.此类多羧基修饰的水溶性MNPs可与适当的阳离子聚电解质进行组装,从而得到在磁靶向载体和磁共振造影(MRI)显影中具有良好应用前景的磁性自组装微囊.
关键词：Fe3O4磁性纳米粒子；热分解；配体交换；水溶性；多羧基配体
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29087.La3+掺杂对BaSi2O2N2∶Eu2+荧光粉发光性能的影响
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
研究了L3+掺杂对BaSi2O2N2∶Eu2+发光性能的影响.通过高温固相反应制备了纯相的Ba0.94-Si2O2N2∶0.06Eu2+荧光粉.在此基础上进行La3+的掺杂,并对少量La3+掺杂的LaxBa0.94-1.5xSi2O2N2∶0.06Eu2+荧光粉的结构和光学性能进行了研究.XRD图谱表明粉体在低掺杂时保持了基质BaSi2O2N2的晶格结构.通过共掺x=0.035的La3+可使荧光粉的发光效率提高到157％,原因是La3+部分取代Ba12+产生了阳离子缺陷,其可以吸收光源能量并将能量传递给Eu2+.最终这些能量通过Eu2+的4f65d→4f7跃迁以光辐射的形式释放出来.
关键词：BaSi2O2N2；荧光粉；白光LED；发光
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29088.微波辅助合成菲并咪唑衍生物及微波非热效应
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
以1,10-邻菲哕啉5,6-二酮及苯甲醛(或取代苯甲醛)为原料,在微波辐射条件下制备了一系列菲并咪唑类衍生物,考察了温度、时间以及投料比对微波辅助合成菲并咪唑类衍生物的影响,并进一步探讨了微波非热效应的影响.设计正交实验优化了反应条件；使用SiC管作为反应容器屏蔽微波对反应的影响；通过元素分析、核磁共振波谱、质谱及红外光谱等对化合物进行了表征.结果表明,微波辅助反应的最佳反应条件为:1,10-邻菲哕啉-5,6-二酮与苯甲醛(或取代苯甲醛)的投料比为1∶1.5,反应温度为100℃,反应时间为20 min；并且发现SiC管中反应的产率明显低于石英管反应容器.与传统制备方法相比,微波辅助合成方法可在更短时间内快速方便地制得菲并咪唑类衍生物；反应温度、反应时间以及投料比对微波辅助合成反应有明显影响；微波非热效应有助于提高反应产率.
关键词：菲并咪唑衍生物；微波辐射；条件优化；微波非热效应
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29089.活性炭负载FeCl3胶体催化剂催化苯羟基化制苯酚
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
采用水热合成法制备FeCl3胶体,并通过浸渍法制备活性炭负载FeCl3胶体催化剂,考察了该催化剂对苯羟基化反应的催化性能.通过XRD、SEM、TEM、FTIR、BET和勃姆滴定等技术对活性炭和催化剂的结构进行了表征.实验结果表明,经硝酸处理后的活性炭中含氧官能团的含量增加,且酸性增强,有利用于FeCl3胶体在活性炭表面的负载和分散.该活性炭负载FeCl3胶体催化剂显示了较高的催化苯羟基化反应活性,在反应温度60℃、反应时间6h、n(H2O2):n(苯)=4、苯用量0.5mL、乙腈用量5mL、催化剂用量0.38 g、FeCl3胶体负载量3mmol/g时,苯转化率为50.2％,苯酚选择性为99.2％.
关键词：三氯化铁胶体催化剂；水热合成；活性炭；苯羟基化；苯酚
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29090.2[(N-乙基)-1-吩噻嗪基]腙的合成及聚集荧光增强性能
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
以氮-氮单键连接2个吩噻嗪环构成共轭结构,合成了2[(N-乙基)-1-吩噻嗪基]腙,并对其进行了结构表征.该化合物在四氢呋喃溶剂中呈分散态时无荧光；在四氢呋喃/水混合溶剂中呈现聚集荧光增强.荧光增强是由于聚集态中分子内单键旋转受分子堆积效应的阻碍,氮-氮单键连接的2个吩噻嗪环趋于平面化以及J-聚集体形成的协同作用使非辐射跃迁减少所致.同时,利用这种聚集荧光增强性质考察了该化合物对血红蛋白的探针识别性能.
关键词：2[(N-乙基)-1-吩噻嗪基]腙；聚集荧光增强；分子内旋转受限；荧光探针
027-87841330