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29171.淀粉基炭微球的制备及结构分析
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
以马铃薯淀粉为原料,采用磷酸氢二铵进行稳定化处理,然后通过炭化制得了淀粉基炭微球.采用SEM、TEM、XRD和N2吸附实验对所制得的炭微球的形貌和结构进行了表征.研究表明,实验所制备的炭微球成功地保持了原料淀粉的天然球形形貌,其碳质结构具有典型的无定形结构特点,但在其无序结构周围存在着一些炭微晶.炭微球的BET比表面积为554 m2/g,总孔容为0.26 cm3/g.同时,通过FT-IR对磷酸氢二铵的稳定化机理进行初步的分析,结果表明,磷酸氢二铵对淀粉的化学脱水反应具有较好的催化作用,有利于淀粉在稳定化、炭化过程中保持原有球形颗粒结构.
关键词：磷酸氢二铵;马铃薯淀粉;稳定化机理;炭微球;ammonium monohydric phosphate;potato starch;stabilization mechanism;carbon microspheres
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29172.两种不同优化方法对静电液滴法制备单分散海藻酸钙微球工艺的比较
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
采用星点设计-效应面法和正交设计两种实验设计方法优化高压静电液滴发生技术制备海藻酸钙微球的工艺,以电压、浓度、距离为自变量,海藻酸钙微球的平均粒径为因变量,对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,选取最佳工艺条件制备微球.通过两种方法的对比研究,星点-效应面法在优化静电液滴法制备海藻酸钙微球工艺上的可预测性更强,结果更精确,信息获取量更多,效果更佳.
关键词：星点设计-效应面法；高压静电液滴法；正交设计；海藻酸钙凝胶
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29173.具有温度响应壳层的金纳米粒子的制备
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
利用可逆-加成断裂链转移聚合得到全亲水性的嵌段共聚物[聚(N-异丙基丙烯酰胺)-嵌段-聚(氧化乙烯)] (PEO-b-PNIPAM),通过“grafting to”使其接枝到金纳米粒子表面.通过透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、能谱分析及动态光散射研究了杂化的金纳米粒子的壳层结构及温度响应行为.实验结果表明,得到核壳结构的金纳米粒子,同时其壳层具有温度响应行为.随着温度的升高,其流体力学半径略有减小.在整个升温过程中,由于外层PEO链段的抑制作用,没有发生粒子间的聚集.
关键词：可逆-加成断裂链转移聚合；配体交换；核壳结构的金纳米粒子；温度响应性
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29174.硫粉改性Mo基耐硫甲烷化催化剂
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
采用常规的H2S/H2混合气硫化方式和硫粉改性的硫化方式对15％ (w) Mo/Al2O3和20％(w)Mo/25％ (w) CeO2-Al2O3催化剂进行硫化处理,并考察了两种硫化方式处理的催化剂的耐硫甲烷化性能.实验结果表明,在600℃下,硫粉改性硫化处理的15％ (w) Mo/Al2O3和20％ (w) Mo/25％ (w) CeO2-Al2O3催化剂上的CO转化率分别为60.3％和71.0％,而常规硫化方式处理的两种催化剂上的CO转化率仅为49.8％和61.2％,硫粉改性硫化的效果明显优于常规硫化.结合N2吸附-脱附、XRD、Raman光谱、XRF等表征手段对两种不同硫化方式处理的催化剂进行物相和结构分析的结果表明,两种硫化方式均能实现MoO3的完全转化,而硫粉改性的硫化方式可以促进Mo的硫化,提高n(S)∶n(Mo),使催化剂中出现晶态的MoS2.
关键词：硫化；硫化氢；硫粉；钼基催化剂；耐硫甲烷化
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29175.正相高效液相色谱法测定叔丁基过氧化氢
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
建立了丙烯环氧化反应中叔丁基过氧化氢(TBHP)的高效液相色谱分析方法.考察了色谱柱类型、流动相配比和检测器紫外吸收波长对测定结果的影响,得到了高效液相色谱法测定TBHP含量的适宜分析条件.即采用Hypersil NH2正相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以体积比80∶20的乙腈-二氯甲烷混合溶液为流动相,流量1.0 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长222 nm.测试结果表明,丙烯环氧化反应产物中的组分在4 min内可完全出峰,并得到良好的分离；TBHP质量浓度在0.17～ 17.30 mg/mL内时,其与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r=-0.999 9,检出限为3.46 μg/mL,加标回收率达99.4％～ 101.2％.该分析方法准确、快速且灵敏度较高.
关键词：叔丁基过氧化氢；正相高效液相色谱；丙烯；环氧化
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29176.增塑时间对玉米淀粉塑化程度和TPS性能的影响
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
以玉米淀粉为原料,用甘油对其进行塑化处理,通过单螺杆挤出机制备了热塑性淀粉(TPS),探讨了增塑时间对淀粉塑化程度和TPS性能的影响规律.采用差示扫描量热仪(DSC)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和热重分析(TGA)对TPS进行了表征,并测定了其拉伸性能和吸水率.SEM、XRD和DSC结果都表明,随着增塑时间延长,玉米淀粉的塑化程度增大.TGA结果表明,淀粉的塑化程度增大,TPS的热稳定性则减小.TPS的力学性能和吸水率也与淀粉的塑化程度相关,随着塑化程度增大,抗拉强度降低,断裂伸长率增大,吸水率增大.
关键词：玉米淀粉;增塑时间;塑化程度;性能
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29177.液相化学还原法制备分散稳定的纳米铜溶胶
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
以硫酸铜为铜源,水合肼为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分散剂,采用液相化学还原法制备纳米铜溶胶.通过单因素法考察了体系的反应温度、PVP用量、CTAB用量和水合肼浓度等对纳米铜溶胶合成的影响,获得制备高分散稳定纳米铜溶胶的适宜条件.纳米铜溶胶通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和透射电镜(TEM)表征,而铜纳米粒子(CuNPs)则通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和热分析(TG)检测.研究结果表明:纳米铜溶胶具有较高的稳定性；CuNPs的粒径分布为10～30 nm,其表面吸附有少量的保护剂PVP,有利于防止CuNPs的团聚及氧化,使其具有良好的分散性.
关键词：液相化学还原;铜纳米粒子;溶胶
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29178.MgFe2O4@(TF-LDHs)磁性纳米复合体的制备与表征
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
以镁铁尖晶石(MgFe2O4)颗粒为磁性基质,采用共沉淀法制备了替加氟(TF)插层层状双金属氢氧化物(LDHs)包覆MgFe2O4的核-壳结构磁性纳米复合体[MgFe2O4@(TF-LDHs)],并对其化学组成、晶体结构和磁性等进行了表征,探讨了TF在LDHs层间的存在状态,考察了TF的释放行为.实验结果表明,MgFe2O4@(TF-LDHs)纳米复合体具有顺磁性,其比饱和磁化强度随磁性基质含量的增大而增强；TF分子在LDHs层间以长轴略倾斜于LDHs层板的方式呈双层排布；MgFe2O4@(TF-LDHs)纳米复合体具有明显的药物缓释效果,其释放动力学过程符合准二级动力学方程,释放机理为Fick扩散；增大磁性基质含量或施加外加磁场均可减缓其药物释放过程.
关键词：层状双金属氢氧化物；替加氟；纳米复合体；药物控释体系；磁靶向
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29179.整合素αvβ3靶向PET探针18F-c(RGDfK)在Cu(I)催化体系中的点击合成
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
通过2-叠氮乙基对甲苯磺酸酯的18 F-亲核取代反应,制备了[18F]2-氟叠氮乙烷,并与丙炔酸修饰的c(RGDfK)反应,采用常用的CuSO4/NaVc催化体系,并尝试了CuI(s)和CuI/NH4OH 2种催化体系,通过点击化学方法合成了整合素αvβ3靶向PET探针[18 F]氟乙基-1,4-取代1,2,3-三唑c(RGDfK)[ 18F-c(RGDfK)].在CuSO4/NaVc的催化下,18 F-c(RGDfK)的总合成时间约为60 min,总收率62％(从[18F]F-起计,经过衰变校正).实验结果表明,点击化学方法高效便捷,适于多肽的18F标记.
关键词：点击化学；18F标记；1,3-偶极环加成；叠氮化物；精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸(RGD)序列
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29180.生物相容性嵌段型聚电解质胶束在水溶液中的酶降解行为
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
采用激光光散射仪和原子力显微镜研究了生物相容性嵌段型聚电解质聚左旋乳酸-b-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PLLA-b-PDMAEMA)胶束在水溶液中2个温度(室温25.0℃和人体温度36.8℃)和2个pH值(肿瘤pH=4.9和正常组织pH=7.4)条件下的酶降解行为.酶降解过程中存在一个失活时间,在此之前,胶束的酶降解遵循逐个降解机理.失活时间之后,出现裂纹或是通道的胶束核为降低其在溶剂中的表面积,从而降低体系自由能,胶束之间发生了聚集.升高温度后,酶的活性提高,初始降解速率加快.由于pH=4.9时胶束壳层因静电斥力作用而较为伸展,使得胶束降解更快.
关键词：嵌段型聚电解质；胶束；酶降解；生物相容性
027-87841330