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27781.新型微孔磷酸铝[C4N2H14]2+[H2Al3P3O14]2-的合成、结构及相转变
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
以3-甲氨基丙胺为结构导向剂,在水热条件下合成了1个具有三维开放骨架结构的微孔磷酸铝化合物[C4N2H14][H2A13 P3 O14](1),并通过X射线单晶衍射确定了其结构,用粉末X射线衍射(PXRD)、热重(TG)、元素分析(ICP及CHN)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征.结果表明,化合物1属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.59839(11)nm,b=0.99402 (6) nm,c=1.82261(11)nm,V=2.8958 (3) nm3.化合物1的无机骨架由铝氧多面体(AlOs/AlO6)和磷氧四面体(PO4)严格交替连接构筑而成,形成了在[010]方向上具有一维十元环孔道的三维阴离子开放骨架.每个P原子通过桥氧原子与相邻的4个Al原子相连,而A1原子除了通过桥氧原子与相邻的4个P原子相连之外,还通过羟基的桥氧原子与1个或2个Al原子相连,分别形成五配位和六配位的A1.化合物1在550℃空气或氧气气氛下灼烧5h后转变为具有ATV分子筛结构的微孔磷酸铝分子筛AlPO4-25,且一直稳定到800℃.
关键词：分子筛;磷酸铝;开放骨架;水热合成;Molecular sieve;Aluminophosphate;Open framework;Hydrothermal synthesis
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27782.Fe改性的组合型Pt/C催化剂的制备及其在邻氯硝基苯加氢中的应用
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
采用吸附法制备了过渡金属改性的组合型Pt-M/C(M=Fe,Sn,Ce,Ni; C表示活性炭)催化剂,通过TEM和XPS方法对催化剂的表面形态、金属负载量、金属电子价态及Pt纳米颗粒的分布进行了表征；以邻氯硝基苯催化加氢合成邻氯苯胺为探针反应,考察了Pt-M/C催化剂的选择性加氢性能.实验结果表明,Fe助剂的改性效果最佳,当m(Fe)∶m(Pt)=2时,Pt-M/C催化剂具有较佳的催化性能,在1.0 MPa、60℃的反应条件下,邻氯硝基苯转化率为100％,转换频率为78 s-1,邻氯苯胺的选择性高达99 5％.向反应体系中引入Fe3+也能较好地提高Pt/C催化剂的加氢性能,但会引入杂质,降低产物的品质.
关键词：铂/活性炭催化剂；铁助剂；邻氯硝基苯；邻氯苯胺；催化加氢
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27783.醇对微乳化金属切削液增溶水量的影响研究
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
醇是微乳化金属切削液中常用的一种助表面活性剂.主要探讨了不同种类和含量的醇对微乳液增溶水量的影响,结合相图研究了具有较大增溶水量的乙醇和带有支链的异戊醇分别与表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚(EM)复配对微乳液的形成及微乳区面积的影响,并研究了微乳体系形成过程的热力学.结果表明,当乙醇添加量为1.0％时有最大的增溶水量.m(乙醇)∶m(EM)=1∶3,m(异戊醇)∶m(EM)=1∶5时单相微乳区面积最大,增溶的水量最多；通过热力学研究发现乙醇和异戊醇影响此过程热力学函数的变化.在微乳液形成过程中,乙醇和异戊醇从连续相油相进入微乳液界面层的标准自由能变化△Gs＜0；标准焓变ΔHs=0,为无热效应过程；△Gs由醇分子的混乱度熵变△Ss决定.
关键词：醇；微乳液；增溶水量
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27784.基于新型还原剂羊毛角蛋白的高效溶解
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
羊毛角蛋白的溶解已经有几十年的历史,但一直没有发现较好的溶解方法.首次将生化用新型精细二硫键还原剂TCEP(三羧乙基膦)应用于羊毛角蛋白的溶解.TCEP对二硫键有很强的选择还原性,与亚硫酸氢钠联合使用,与以往的羊毛溶解方法相比有很大优势,使羊毛的溶解效率大大提高,溶解时间为5h时,溶解率达96.3％.通过红外测试推断,少量的不溶物为胱氨酸含量较高的高或超高硫蛋白.角蛋白浓度达10％,所制得的角蛋白溶液分子量在3500D以上的达80％,8000D以上的达72％.通过凝胶电泳分析,得到角蛋白的主体分子量为14000～20000D.
关键词：羊毛；溶解；三羧乙基膦；亚硫酸氧钠；透析；凝胶电泳；红外
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27785.磁场响应形状记忆聚合物复合材料的研究进展
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
磁场响应形状记忆聚合物(SMP)复合材料(MSC)是以SMP为基体树脂、磁性粒子为填料的一类复合材料.MSC的磁场响应原理:磁性粒子在交变磁场下产生热量,SMP因受热而产生相转变,从而实现了材料的形状回复.概述了SMP种类、外加磁场和磁性粒子对MSC磁场响应性的影响,重点阐述了磁性粒子的粒径、种类及其含量对MSC磁场响应性的影响.概括了MSC的研究现状和进展,展望了其应用前景.
关键词：形状记忆聚合物；磁场响应；磁性粒子；形状回复
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27786.衬底和退火时间对Al掺杂ZnO薄膜微结构和光学特性的影响
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
采用射频磁控溅射方法在玻璃和硅衬底上制备出Al掺杂ZnO(AZO)薄膜.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致荧光发光(PL)等系统研究了不同Al掺杂量对ZnO薄膜的结晶性能、表面形貌和光学特性等的影响.结果显示,硅衬底和玻璃衬底均出现了(100)和(002)衍射峰,玻璃的(002)衍射峰强于硅.同时随着退火时间的延长,(002)峰强度基本不变,(100)峰的强度逐渐增强,薄膜呈(100)取向生长,表明退火时间可能会引起晶体生长过程中择优取向的改变.退火1.5h样品可以得到最佳的(002)取向.随着退火时间的延长,样品的PL谱中各发光峰强度先增强后减弱随后又增强,且蓝光双峰强度大于绿光峰强度;位于443nm的蓝光发光峰发生了蓝移.
关键词：磁控溅射法;AZO薄膜;结构特性;光学特性;RF magnetron sputtering;AZO film;structural property;optical property
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27787.关环法合成麝香酮的研究新进展
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
从长链二元酸、有机金属催化剂介导的缩合反应、关环复分解反应和仿生合成4个方面,综述了2000年以来由关环法合成麝香酮的研究进展,评述了各类合成路线的优缺点,并对关环法合成麝香酮的研究进行了展望.
关键词：天然麝香；麝香酮；关环法；合成
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27788.掺杂型光催化剂Ag-BiVO4的制备及其光催化降解含酚废水的研究
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
研究了掺杂型可见光催化剂Ag-BiVO4的制备及其光催化氧化降解含酚废水的工艺条件.采用水热法制备了Ag-BiVO4,并对其进行X射线衍射、紫外-可见漫反射等手段表征；以含酚废水为降解目标,考察了催化剂前驱体的pH值、催化剂用量和空气流量等工艺条件对降解率的影响,研究了Ag-BiVO4催化剂光催化氧化苯酚的性能.结果表明,Ag的掺杂延伸了BiVO4的可见光吸收范围,吸收边带明显红移,能隙禁带宽窄于纯BiVO4,而Ag的掺杂没有改变BiVO4的晶相,在中性条件下制备的Ag-BiVO4催化剂晶型较完整,可见光催化活性最高.在空气通入量为200 mL/min、Ag-BiVO4 (pH=7)催化剂加入量为0.5 mg/L时,400 W金卤灯照射150 min,对含酚废水的去除率可达93％.
关键词：银-钒酸铋；水热合成；光催化；含酚废水
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27789.负载型ZnO纳米棒/Al2O3的制备及其光催化性能
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
以ZnCl2和Na2 CO为原料,将低温高压水热合成的ZnO前驱物原位沉积负载于Al2O3上,经高温焙烧得负载型纳米ZnO/Al2O3光催化剂.甲基橙光催化降解实验的结果表明,ZnO担载量为25％,焙烧温度为400℃,催化剂用量为0.5g·L-1时,ZnO/AhO3的光催化活性最佳.紫外灯光照30 min,其对甲基橙的降解率达91.7％.在相同条件下,在太阳光下照射30 min,其对甲基橙的降解率也可达87.9％.TEM结果表明,ZnO均匀分散于Al2O3上,呈无序棒状,外径为5～12 nm.紫外-可见漫反射吸收光谱显示,相比单纯ZnO,ZnO/Al2O3对可见光的响应明显增强.
关键词：ZnO纳米棒;Al2O3;水热法;光催化
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27790.钯配合物对结核杆菌RecAintein蛋白质剪接的抑制作用
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
研究了5种钯配合物Pd(bipy) Cl2,Pd(phen) Cl2,[Pd (dien) Cl] Cl,trans-Pd(NH3)2 Cl2和cis-Pd(NH3)2Cl2对结核杆菌RecA intein蛋白质剪接的抑制作用.结果表明,trans-Pd(NH3)2Cl2的抑制活性最好,IC50 =3.3×1O-5 mol/L.钯配合物通过与intein的第一个氨基酸(半胱氨酸)配位,从而抑制蛋白质的剪接活性.荧光猝灭的动力学数据表明,配体的大小会明显影响钯配合物与intein的相互作用,配体越大,作用越慢.
关键词：蛋白质内含子;蛋白质剪接;钯配合物
027-87841330