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90361.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌
[采矿业] [2013-12-15]
锡矿石是难分解的矿物,共生与伴生元素多,其中的锡钨钼在单一盐酸溶液中易沉淀,准确测定锡矿石中的主次量元素一直是分析技术难点.本文以过氧化钠为熔剂,高温熔融样品,在酒石酸-盐酸-双氧水体系中进行酸化,选用该矿种中仅含有少量的钴作为内标,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定锡矿石中锡钨钼铜铅锌的分析方法.方法线性范围为0.00～40.0 mg/L;方法检出限为锡10 mg/kg,钨30mg/kg,钼3.3 mg/kg,铜12 mg/kg,铅15 mg/kg,锌40 mg/kg;方法精密度(n=9)小于5.0％,实际样品的测定值与传统化学方法及国家标准方法的测定值吻合较好.本方法采用过氧化钠碱熔锡矿石,溶样彻底,并省去了氢氟酸挥发硅的蒸酸过程,节约了样品处理时间;采用酒石酸-双氧水-盐酸体系溶解熔融物,有利于溶液中的锡钨钼形成稳定的络合物,避免了单纯盐酸体系下产生钨酸、钼酸和锡酸沉淀导致测定结果偏低的问题.
关键词：锡矿石;主次量元素;过氧化钠碱熔;电感耦合等离子体发射光谱法;tin ore;major and minor elements;alkali fusion with sodium peroxide;Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry
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90362.不同壁材组合油茶籽油微胶囊的性能研究
[农副食品加工业] [2013-12-15]
研究了以大豆分离蛋白、麦芽糊精、壳聚糖、阿拉伯胶为壁材,通过复配组合,采取喷雾干燥法制备油茶籽油微胶囊产品,并以乳化稳定性、微胶囊化效率及产率、微胶囊质量评价、微胶囊的形态和微胶囊氧化稳定性为评定指标,比较不同壁材组合得到的产品之间的差异.结果表明,以大豆分离蛋白与麦芽糊精为组合壁材的油茶籽油微胶囊产品具有良好的冲调性和氧化稳定性,较高的微胶囊化效率及理想的颗粒形态和粒径,是适宜喷雾干燥制备油茶耔油微胶囊产品的理想壁材组合之一.
关键词：油茶籽油;微胶囊;壁材;性能
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90363.活性染料浓度在线监测的影响因素
[纺织业] [2013-12-15]
应用分光光度计实现在线监测活性染液浓度的影响因素包括温度、中性盐和碱.据此,在染色的监测过程中,测试吸光度前要使染液通过恒温槽,以保证测试温度的恒定；由盐引起的染料吸光度的改变是立即发生的,不随时间而变化,可通过建立盐和染料浓度的函数关系进行监测；加入碱后,染液吸收光谱不稳定,可采取加入缓冲剂等方法解决.
关键词：染色；活性染料；浓度；监测；在线控制
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90364.污泥-秸秆衍生固体燃料燃烧特性
[电气机械和器材制造业] [2013-12-15]
污泥秸秆衍生燃料技术是一种有效的污泥无害化、资源化处理技术。研究了通过化学调质法制备的污泥秸秆衍生固体燃料的燃烧特性，为污泥衍生燃料的应用提供理论依据。在升温速率为20K／min、流量为70mL／min的空气介质中，实验研究了4种污泥秸秆衍生固体燃料的着火特性、燃尽特性及综合燃烧性能，并求出了相关动力学参数。结果表明：燃料的燃烧过程分为干燥脱水、第一类有机物分解挥发及燃烧、第二类有机物的分解挥发及燃烧和固定碳的燃烧4个阶段，其温度范围大致为295-475K、475-650K、660-840K和900-1000K，前3个阶段有相互交叉和重叠的现象；4种燃料燃烧的着火点均在490-515K内，燃尽指数Cb最小为5．10×0^-3min^-1，综合燃烧特性指数S最小为10．80×10^-10mg^2．min^-2．K^-3，1000K内可完全燃烧；第一类挥发份的燃烧是二级反应，而第二类挥发份及固定碳的燃烧为一级反应，反应的活化能最大为64．80kJ／mol，与污泥单烧及煤混烧相比，污泥固体燃料燃烧性能更好，可作替代燃料使用。
关键词：污泥固体燃料；燃烧特性；着火点；动力学；热重；分析
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90365.硅灰石纤维改性PTFE材料摩擦性研究
[橡胶和塑料制品业] [2013-12-15]
采用硅灰石纤维(WF)、青铜粉、石墨填充改性聚四氟乙烯(PTFE),制备了PTFE摩擦材料.结果表明,与用作密封件的传统改性PTFE材料相比,采用WF、青铜粉与石墨复合改性的PTFE材料,具有较好的抗磨损性能,对对磨材料损伤较轻微,具有较好的硬度,能用作长期使用的密封材料.
关键词：聚四氟乙烯；硅灰石纤维；摩擦磨损；对磨性
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90366.基于SVD与MUSIC的亚奈奎斯特采样重构算法
[仪器仪表制造业] [2013-12-15]
调制宽带转换器(modulated wideband converter,MWC)采样方法针对稀疏宽带信号实现了可精确重构的亚奈奎斯特采样,缓解了采样率高的压力.然而现有重构算法所需的最小通道数和采样率与理论下限值仍存在较大差距.针对该问题基于奇异值分解(singular value decomposition,SVD)和多信号分类(multiple signal classification,MUSIC)思想提出一种间接重构算法.该算法首先利用SVD思想通过降维变换在不改变未知矩阵支撑集的前提下将MWC采样模型转化为低维的多测量向量(multiple measurement vector,MMV)问题,然后利用MUSIC思想获取支撑集,最后通过伪逆实现重构.实验结果表明,与传统重构算法相比,该算法可以进一步降低采样率要求,在较少的通道数下实现高概率重构,在一定条件下,重构所需的最低通道数已接近理论下限值.
关键词：亚奈奎斯特采样；调制宽带转换器；稀疏宽带信号；压缩感知
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90367.聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂
[采矿业] [2013-12-15]
泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低；单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差.本文对此方法进行改进,采用50％王水封闭溶解试样,氯化亚锡还原,聚氨酯泡塑富集,20 g/L硫脲-20％盐酸溶液解脱,石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂.在盐酸-氯化亚锡体系中,吸附温度为20℃,振荡时间为30 min时,金和铂的回收率均在95％以上,金和铂的检出限分别为0.23 ng/g和0.39 ng/g,精密度(RSD,n=10)分别为1.8％ ～10.3％和1.3％ ～13.3％.经国家一级标准物质验证,测定值和标准值基本相符.该方法泡塑解脱时无需高温灰化,用王水多次提取,在100cC沸水浴中即可一次完成,样品处理快捷.与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流程简单,显著提高了单次测样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要.
关键词：地质样品;金;铂;泡塑富集;石墨炉原子吸收光谱法;geological samples;Au;Pt;foam plastics enrichment;Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry
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90368.蒸馏—酸碱:定法测定水盐体系中NH4+和N03-含量
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
因为对水盐体系溶解度数据的精度要求高,传统的分析方法面临很大的挑战.本文从取样、蒸馏装置、滴定等方面对传统的蒸馏-酸碱滴定法(国标法)进行了改进,并利用改进后的 方法测定了NH4Cl-H2O、Mg(NO3)2-H2O、CaCl2-NH4Cl-H2O、MgCl2-NH4Cl-H2O等体系中NH4+或NO3-的含量.结果表明:NH4+的测定误差在0.1％以内,NO3-的测定误差在0.15％以内.改进后的蒸馏-酸碱滴定法除了用于上述体系中NH4+或NO3-含量的测定外,还适合无机化工产品稳定盐中总氮(铵态氮和硝态氮)含量的精确测定.
关键词：蒸馏—酸碱滴定法；水盐体系；NH4+；NO3-
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90369.铬(Ⅵ)-过氧化氢-中性红体系催化荧光光度法测定工业废水中铬(Ⅵ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在稀硫酸介质中,痕量Cr(Ⅵ)对过氧化氢-中性红的反应体系具有催化作用,使体系的荧光强度增强,且Cr(Ⅷ的质量浓度在8.0～48.0 μg/L范围内与荧光强度的改变值(△F)呈线性关系,据此建立了催化荧光光度法测定Cr(Ⅵ)的新方法.该体系的激发和发射波长(λex和λem)分别为547 nm和648 nm.通过实验测得催化反应的表观速率常数k和反应活化能Ea分别为8.05×10-2s-1和31.47 kJ·mol-1,Cr(Ⅵ)的检出限为4 μg/L.将本方法用于合成水样和冶金工业废水中Cr(Ⅳ)的测定,所得结果与二苯碳酰二肼分光光度法测得值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4％.
关键词：催化荧光先度法；中性红；过氧化氢；铬(Ⅵ)
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90370.罗丹明B-正丙醇-氯化钠体系析相萃取分离和富集镓(Ⅲ)
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了罗丹明B-正丙醇-氯化纳析相萃取镓的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,GaCl4-与罗丹明B(RhB)生成的缔合物[GaCl4-][RhB+]能被正丙醇相完全萃取.当溶液中罗丹明B、氯化钠和正丙醇的浓度分别为0.4 g/L、0.2 g/ mL和30％(V/V),且盐酸浓度为0.05～1 mol/L时,GaCl4-的萃取率达到97.7％以上,而Fe2+、Co2+、Mg2+、Ag+、Cu2+、Ru3+、Ni2+和Cr3+基本不被萃取,实现了Ga3+与上述金属离子的分离.
关键词：镓；罗丹明B；正丙醇；萃取分离
027-87841330