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27061.基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取测定水中种痕量环境雌激素
[化学原料和化学制品制造业] [2014-04-15]
建立了基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取/上浮溶剂固化-高效液相色谱/荧光法测定水体中痕量雌激素雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的方法.利用中心复合实验设计分别对固相萃取和分散液液微萃取条件进行了优化,通过响应曲面法得到的最佳萃取条件为碳纳米管用量30 mg,水样体积210 mL,流速2.0 mL/min,萃取剂(十二醇)体积50 μL,分散剂(甲醇)体积0.2mL以及不添加盐.在优化的实验条件下,E3,BPA,EE2和E2测定的线性范围分别为0.05 ～100,0.05～100,0.05 ～50和0.05～50 μg/L,相关系数为0.9993 ～0.9999,检出限分别为48.4,3.3,8.1和6.0 ng/L.对不同加标浓度(0.40和4.00μg/L)的实验室自来水、排水沟污水及市售矿泉水3种实际水样进行了分析:E3,BPA,EE2和E2的加标回收率依次为107.5％～120.8％,92.5％～108.3％,103.5％～121.0％和102.5％～132.5％,相对偏差分别为2.47％～13.28％,1.73％～11.94％,1.72％～8.36％和3.54％～11.95％,富集因子平均值分别为461,1075,2074和949.实际水样分析结果表明,本方法可用于不同基质水样中雌激素的测定.与其它方法相比,本方法虽然固相萃取时间长及水样量大,但检出限低、富集因子高、操作简便及费用低,仍可作为一种可普及的水中痕量雌激素检测方法.
关键词：碳纳米管；固相萃取-分散液液微萃取；环境雌激素；高效液相色谱；痕量检测
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27062.Ag/Si-NPA基底上共吸附R6G和CV的表面增强拉曼散射
[化学原料和化学制品制造业] [2014-04-15]
以硅纳米孔柱阵列(Si-NPA)为基底,采用浸渍沉积技术制备了具有较高表面增强拉曼散射(SERS)活性的Ag/Si-NPA衬底,并采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对其表面形貌和结构进行了表征.在此基础上,选择罗丹明6G(R6G)和结晶紫(CV)2种生物染料分子并采用不同的混合吸附程序对其共吸附状态下的SERS光谱进行了探测.结果表明,当2种分子的溶液浓度均为10-7 mol/L时,无论采用何种浸渍吸附程序,其SERS谱中CV的特征拉曼峰都被R6G完全掩盖.对溶液采用错级配置(R6G和CV的浓度分别为10-9和10-7 mol/L)后,所测SERS谱上获得了分别对应于R6G和CV的分离良好、相对强度匹配、分辨率高的2个SER S特征峰组,从而有利于简化现实混合探测过程中对SERS特征峰的指认和判断.
关键词：罗丹明6G；结晶紫；硅纳米孔柱阵列；Ag/Si-NPA；表面增强拉曼散射；共吸附
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27063.巯基微球富集用于近红外光谱同时定量分析微量汞(Ⅱ)和银(Ⅰ)离子
[化学原料和化学制品制造业] [2014-04-15]
针对近红外光谱技术的检出限高和金属离子在近红外区无信号响应的问题,合成了巯基聚倍半硅氧烷微球( PMPSQ),用以高效富集水溶液中的微量汞(Ⅱ)和银(Ⅰ)离子.通过金属离子与巯基官能团螯合从而获得相应的近红外信号响应,采集吸附了金属离子的PMPSQ的近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法建立了定量校正模型,结果表明,采用巯基微球富集结合近红外光谱技术可以同时测定水中浓度分别为0.16～ 1.80 mg/L的汞(Ⅱ)离子和0.15～ 1.70 mg/L的银(Ⅰ)离子.
关键词：近红外光谱；重金属离子；富集；吸附；机理
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27064.可聚合1,8-萘酰亚胺衍生物掺杂聚硅氧烷复合材料的合成及荧光特性
[化学原料和化学制品制造业] [2014-04-15]
合成了3种可聚合的1,8-萘酰亚胺衍生物,并研究了其在二甲基亚砜(DNSO)溶液中的光物理性质.这些化合物表现出的光物理性质与其电子环境有关.通过溶胶-凝胶法制备了可聚合1,8-萘酰亚胺衍生物与硅氧烷的共聚物.尽管3种萘酰亚胺衍生物C-4位的取代基不同,但在3-氨内基三乙氧基硅烷(APTES)固凝胶中摩尔分数为0.06％时荧光强度均最大.利用29Si MAS NMR对合成材料进行了表征,结果表明,硅氧烷的缩聚程度影响材料的荧光强度,说明材料中荧光单元的分子运动对材料的荧光性能有重要影响.
关键词：可聚合1,8-萘酰亚胺；聚硅氧烷；核磁共振；荧光特性；分子运动
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27065.左旋多巴酪氨酰酪氨酸二肽的合成及与DNA的相互作用
[化学原料和化学制品制造业] [2014-04-15]
采用Fmoc固相法合成了左旋多巴酪氨酰酪氨酸二肽(L-dopa-L-Tyr-L-Tyr),并经RP-HPLC分离和纯化,通过ESI-MS,1H NMR和13C NMR表征了其结构.采用紫外光谱、荧光光谱和琼脂糖凝胶电泳研究了左旋多巴(L-dopa)及L-dopa-L-Tyr-L-Tyr与DNA的相互作用.结果表明,随着L-dopa和L-dopa-L-Tyr-L-Tyr浓度的增加,体系的紫外光谱呈减色效应；根据Stem-Volmer方程可知荧光猝灭方式为静态猝灭；琼脂糖凝胶电泳中,pUC18DNA的迁移速率变慢.推测L-dopa和L-dopa-L-Tyr-L-Tyr与ctDNA作用模式为嵌入作用.与L-dopa相比,L-dopa-L-Tyr-L-Tyr与DNA的相互作用更强.
关键词：左旋多巴酪氨酰酪氨酸二肽;DNA;相互作用;L-opa-L-Tyr-L-Tyr;DNA;Interaction
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27066.基于分形理论的开孔聚氨酯泡沫等效导热系数研究
[化学原料和化学制品制造业] [2014-04-15]
开孔聚氨酯泡沫保温材料是一种典型的多孔介质.采用分形理论描述开孔聚氨酯泡沫材料的微尺度空间结构,建立了简化单元体模型,提出了计算其有效导热系数的分形模型,并导出了气相和固相热传导计算公式、热辐射等效导热系数计算公式、材料总有效导热系数计算公式.模型计算值与实验测量值比较具有较好的一致性,同时总结了多孔介质材料绝热性能的主要影响因素.该分析方法对新型绝热材料的研制和绝热性能的提高具有实用价值.
关键词：聚氨酯泡沫；多孔介质；分形导热模型；导热系数
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27067.吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚酰腙衍生物的合成及Cu2+荧光探针行为
[化学原料和化学制品制造业] [2014-04-15]
设计合成了吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚酰腙衍生物6.测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物6作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高的选择性和较低的检出限.
关键词：吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚酰腙衍生物；铜离子；荧光探针
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27068.芋叶超疏水超亲油性能及应用
[化学原料和化学制品制造业] [2014-04-15]
通过静态接触角(CA)和扫描电子显微镜(SEM)分析了芋叶的超疏水超亲油性能.考察了不同处理温度下芋叶的饱和吸油率、缓释保油率以及离心保油率.结果表明,芋叶下表面具有超疏水性能,其静态水接触角为157.1°(滚动角小于3°),远大于上表面静态水接触角(109.1°).不同温度处理的芋叶的饱和吸油率的变化呈现一定规律,在200℃下干燥的芋叶具有最高饱和吸油率(8.1 9/g).芋叶对难挥发性的机油固定能力较强,并且在较高转速下对机油仍具有较高的离心保油率.
关键词：芋叶;超疏水;超亲油;饱和吸油率;保油率;Taro leaf;Super-hydrophobic;Super-oleophilic;Saturated oil absorption;Oil retention
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27069.Zn2+含量对Ca0.925-xZnxMoO4∶Eu3+0.075红色荧光粉发光性能的影响
[化学原料和化学制品制造业] [2014-04-15]
采用溶胶-凝胶法制备了Ca0.925-xZnxMoO4∶Eu3+0.075红色荧光粉,并对粉体的物相结构、发光性能、粒径方面进行研究.实验得出,适量的Zn2+取代Ca2+没有改变Ca0.925MoO4∶Eu3+0.075的晶体结构,而且明显提高了Ca0.925-MoO4∶Eu3+0.075的发光强度.同时,掺杂Zn2+可以使红色荧光粉Ca0.925-xZnxMoO4∶Eu3+0.075的电荷吸收带发生红移,Zn2+的最佳掺杂量为7％(原子分数).对Ca0.925MoO4∶Eu3+0.075和Ca0.855Zn0.07MoO4∶Eu3+0.075进行对比研究,得出Ca0.855 Zn0.07MoO4∶Eu3+0.075的粒径稍大,但是其发光性能优于Ca0.925MoO4∶Eu3+0.075.
关键词：钼酸盐；红色荧光粉；发光性能
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27070.一步水热合成Mn-ZSM-5纳米分子筛及其性能
[化学原料和化学制品制造业] [2014-04-15]
在强碱性条件下直接引入二价锰源,一步合成出高纯度的纳米级Mn-ZSM-5分子筛.通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、29Si核磁共振波谱(29Si NMR)、电感耦合等离子光谱(ICP)和氮气吸附-脱附等测试方法对其进行结构表征和性能测试.结果显示,锰原子存在于沸石骨架中,产物为具有MFI结构的纳米级分子筛.使用苯乙烯氧化反应作为探针反应,以过氧化氢为氧化剂,结果显示苯乙烯转化率达到84.98％,转化数(TON)为208,环氧苯乙烷选择性为87.62％,产率为74.46％.
关键词：Mn-ZSM-5分子筛；强碱；水热合成；苯乙烯氧化
027-87841330