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44931.13CNMR方法分析聚乙烯催化剂
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-11-15]
通过对交叉极化共振13C NMR实验的共振参数进行实验优化,定性分析了聚乙烯催化剂的组分,其中包含丁氧基钛、乙氧基钛和环氧氯丙烷.利用13C NMR的交叉极化时间与不同碳原子吸收峰的峰面积关系及卷积法可对催化剂中的组分进行定量分析.采用13C NMR方法对不同活性的聚乙烯催化剂进行了表征.表征结果显示,催化剂活性随催化剂中乙氧基含量的增大、丁氧基含量的减少而增大.
关键词：固体核磁;交叉极化;聚乙烯催化剂;13C NMR;cross-polarization;polyethylene catalyst
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44932.非贵金属单质掺杂SBA-15介孔材料的研究进展
[非金属矿物制品业] [2013-11-15]
本文综述了非贵金属单质掺杂介孔分子筛SBA-15复合材料的研究进展,介绍了不同非贵金属掺杂改性型SBA-15基介孔材料的制备方法、合成条件等因素对其结构及性能的影响,并展望了今后其研究发展方向和应用前景.
关键词：介孔分子筛；SBA-15；非贵金属单质；合成；性能
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44933.国内10省区烟叶中重金属含量的差异与聚类分析
[烟草制品业] [2013-11-15]
为了解国内主产区烤烟烟叶中的重金属含量及分布,对国内10个省100个地区100个烤烟烟叶样品中的Cr,Ni,Cu,As,Cd,Tl和Pb含量进行了差异比较和聚类分析.结果表明:①大部分烟叶样本的Pb,Cr,Ni,As指标符合“无公害”烟叶标准,52％样本的Cd含量超出了“无公害”烟叶标准；②湖北、云南、贵州、四川和福建烟叶样品中7种重金属含量的变化趋势一致,陕西和辽宁的变化趋势一致,河南、黑龙江、湖南的则各不相同；③7种重金属中Cu含量最高,Cr和As含量相对较低,Tl含量最低；④湖南、湖北、云南、贵州、四川和福建烟叶样品中的Cd含量高于陕西、河南、辽宁和黑龙江；⑤按重金属含量将100个地区烟叶样本聚类为4个类别:贵州、四川2省,云南、湖北、福建、陕西、黑龙江5省的大部分地区和湖南、河南2省的部分地区为第1类,辽宁、黑龙江、湖北、陕西、云南5省的部分地区为第2类,湖南、河南和福建3省的部分地区为第3类,福建武平为第4类.
关键词：烤烟；重金属；聚类分析
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44934.维生素B12与12-钨磷酸相互作用的双波长共振瑞利散射光谱及其分析应用
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
建立了一种双波长共振瑞利散射光谱测定维生素B12的新方法.在pH=1.O的HCl介质中,维生素B12(VB12)与12-钨磷酸(TP)形成摩尔比为3∶1的离子缔合物,导致双波长共振瑞利散射(DWO - RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大散射波长分别位于330和370 nm(RRS),608 nm( SOS)和386 nm(FDS).在一定范围内,3种散射增强(ΔIRRs,AISos和△IFDS)均与VB12的浓度成线性关系.该方法具有较高的灵敏度,RRS,SOS和FDS法对VB12的检出限(3σ)在2.0 ～ 7.6 ng/mL之间.研究了反应条件和共存物质的影响,结果表明,该方法具有良好的选择性.据此,提出了简便、快速、准确且高灵敏测定痕量VB12的光散射新方法,适用于片剂和尿样中VB12的测定.还对反应机理和散射光谱增强的原因进行了讨论.
关键词：维生素B12；12-钨磷酸；双波长共振瑞利散射；二级散射；倍频散射
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44935.磺化分子筛固定床合成1-萘乙酸甲酯的研究
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
实验以甲醇与1—萘乙酸先预酯化,再将预酯化液在262-磺化分子筛固定床反应器中高温酯化工艺合成1-萘乙酸甲酯.考察了高温酯化反应的影响因素.最佳高温酯化条件为:预酯化液的酸值(KOH)为60mg/g,甲醇与1-萘乙酸的质量比为0.5,反应温度为95℃,反应物流量为0.9 mL/min,总酯化率达99.0％以上.催化剂循环使用11次,表现出优良的催化活性和稳定性.与传统工艺相比无需中和、水洗、萃取等步骤便可得到高纯度的产品.
关键词：磺化分子筛；预酯化；固定床；1-萘乙酸甲酯
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44936.1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖纯化研究
[食品制造业] [2013-11-15]
采用沉淀法、纳滤法和离子交换树脂法对1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖(1-L-proline-1-deoxy-D-fructose,PDF)进行分离纯化,并对该3种方法得到的PDF的纯度进行比较.结果表明:①溶剂沉淀法得到的PDF的纯度较低(35％～62％)；②纳滤法得到的PDF的纯度可达75％以上；③强阴离子交换树脂可以高效分离纯化PDF,纯度达90％以上,而弱阴离子交换树脂的纯化效果不理想.说明强阴离子交换树脂是分离纯化PDF的最佳方法.
关键词：1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖;纳滤;阴离子交换树脂
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44937.316L钢表面纳米银镀层的制备、性质及血液相容性
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
采用恒电位电沉积方法在316L不锈钢表面沉积银纳米镀层,并将钢板置于全氟硅烷溶液中浸泡,通过动态凝血实验、抗凝血时间测定、血小板黏附实验、溶血实验和蛋白吸附实验等手段,测试材料的血液相容性.结果表明,通过上述方法可明显改善316L不锈钢的血液相容性,而抗凝血性能、溶血率及纤维蛋白吸附量不亚于裸钢板.与316L裸不锈钢相比,银镀膜全氟硅烷浸泡316L不锈钢具有良好的血液相容性,是一种比较理想的冠状动脉支架材料,具有良好的应用前景.
关键词：恒电位电沉积；316L不锈钢；纳米银镀层；疏水；疏油；血液相容性
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44938.无溶剂超声辐射下硝酸镱高效催化合成1,4-二氢吡啶衍生物
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
在Yb(NO3)3催化下,芳香醛、5,5-甲基-1,3-环己二酮、乙酰乙酸乙酯和醋酸铵在室温无溶剂条件下经超声辐射一锅法合成了一系列1,4-二氢吡啶衍生物,反应时间为15～35 min,产率为86％～97％.该方法具有条件温和、反应时间短且产率高的优点.催化剂Yb(NO3)3对环境友好且可循环使用,为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法.
关键词：Yb(NO3)3；无溶剂合成；超声波辐射；1,4-二氢吡啶衍生物
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44939.晶粒尺寸、变形温度和应变率对Mg-12Gd-3Y-0.5Zr合金力学性能的影响
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
通过时Mg-12Gd-3Y-0.5Zr合金进行单向拉伸试验,检验晶粒尺寸、温度和应变率对合金力学性能的影响.通过退火处理可以获得不同晶粒尺寸((9.63±0.69)～(94.24士2.41)μm)的试样,拉伸温度分别为20℃、-25℃和-50℃.当温度足够低时,塑性变形由滑移主导的变形方式向孪生主导过渡；同样的情况可在晶粒尺寸变大时发生.变形机制的转变导致Hall-Petch关系中斜率的变化.采用Zener-Hollomon参量来描述温度、应变率对孪生的综合影响.实验结果表明,随着Z参量的变大,孪生发生率增大；当Z值足够大时,变形机制发生转变.
关键词：Mg-12Gd-3Y-0.5Zr合金；孪生；InZ
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44940.X射线荧光光谱粉末压片法检测合金铸铁中13种成分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对合金铸铁中Si、P、Cu、S、Mn、As、Ti、Sn、V、Cr、Ni、Mo和Al的分析.采用样品低温退火的方式进行样品前处理,并在样品成型过程中于黏结剂层中滴加10d按一定比例配制的松香与丙酮的混合溶液进行样品制备.选用15个国家级、部级标准物质及自制标准物质配制成标准系列绘制校准工作曲线；运用空白试样系数校正法对V、Cr、Mn等各元素的谱线重叠进行校正,同时将理论α系数与经验系数相结合,有效的克服了铸铁中各元素谱线干扰与基体效应.本法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱及火花发射光谱法分析结果一致.
关键词：粉末压片法；X射线荧光光谱法；合金铸铁；空白试样系数校正法
027-87841330