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44461.聚合型含硫有机膦阻燃剂的制备及其应用
[化学原料和化学制品制造业] [2013-12-15]
在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯、10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲(DOPO-HQ)为原料,合成了一种聚合型含硫有机膦阻燃剂聚苯基硫代膦酸(10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲)酯(PDPTP).考察了反应时间和反应温度对收率的影响,确定了适宜的反应条件为:n(苯基硫代膦酰二氯)∶n(DOPO-HQ)=1∶1,160℃下恒温1h,240℃下反应4 h.在此条件下,PDPTP收率为99.0％.采用FTIR、1H NMR、元素分析等方法对产物结构进行了表征,并采用TGDTA方法对其热稳定性进行丁分析.表征结果显示,所合成的化合物为目标产物PDPTP,热分解温度为270℃.利用氧指数测定仪测试PDPTP的阻燃性能时发现,PDPTP对聚对苯二甲酸丁二醇酯具有较好的阻燃性.
关键词：苯基硫代膦酰二氯；无溶剂法；聚苯基硫代膦酸(10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲)酯；聚合型含硫有机膦阻燃剂
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44462.介孔SBA-15分子筛对苯酚的吸附性能
[化学原料和化学制品制造业] [2013-12-15]
针对废水中苯酚的脱除,研究了硅基介孔分子筛SBA-15对苯酚的吸附,并与活性炭进行了对比；采用XRD和N2吸附-脱附法对SBA-15分子筛和活性炭进行了表征.与活性炭相比,SBA-15分子筛的比表面积虽小,但其具有丰富的介孔,使其达到吸附平衡所用的时间较短且饱和吸附量较大.SBA-15分子筛对苯酚的吸附可用Langmuir和Freundlich等温吸附方程描述,其中Langmuir等温吸附方程具有更好的相关性.分别采用拟一级和拟二级反应模型考察了SBA-15分子筛对苯酚的吸附动力学,拟二级反应模型与实验数据之间有很好的相关性.热力学参数的计算结果表明,SBA-15分子筛对苯酚的吸附过程是放热和自发的过程,且以物理吸附为主.
关键词：SBA-15分子筛；苯酚；介孔分子筛；吸附动力学；吸附热力学
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44463.升温对[100]cub弛豫铁电PMN-32PT单晶电畴组态演变的影响
[化学原料和化学制品制造业] [2013-12-15]
采用热台偏光显微镜观察以ACRT+ Bridgman法获得、经过金相抛光处理的弛豫铁电PMN-32PT单晶[100]cub切型电畴组态,考察了未退火状态下[100]cub切型单晶的消光行为及连续升温对本征电畴与由抛光机械应力诱导非本征电畴组态的影响.结果表明,在升温过程中,PMN-32PT单晶非本征电畴在三方-四方铁电相变后消失；本征电畴组态的变化表现为两个阶段,第一阶段畴先细化后宽化,第二阶段进行铁电-顺电相变,相变过程缓慢,持续范围为168～177℃,且与三方-四方相变出现次序相反.
关键词：PMN-32PT单晶；电畴；相变；消光角
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44464.三元层状正极材料的制备与电化学性能研究
[化学原料和化学制品制造业] [2013-12-15]
采用机械活化-高温固相法制备了锂离子电池正极材料LiCo1/3 Mn1/3 Ni1/3 C2,研究了烧结时间与球磨时间对合成产物结构与性能的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试对所得样品的结构、形貌及电化学性能进行了表征.研究结果表明,优化实验条件下制得的材料具有良好的循环性能,在2.7～4.6V电压范围内,充放电电流值为20mA/g时,初始放电比容量为210.76mAh/g,30次循环后容量保持率为91.98％.
关键词：锂离子电池；正极材料；LiCo1/3Mn1/3Ni1/3O2；机械活化-高温固相合成法
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44465.基于声传递理论的层状一维二组元声子晶体的隔声降噪研究
[化学原料和化学制品制造业] [2013-12-15]
采用声传递理论及其研究方法,对无限和有限周期一维二组元声子晶体进行理论研究,推导出其模拟方程,在此基础上进行了计算机模拟研究,并通过实验进行了验证.结果显示,无限周期的带隙和有限周期的禁带表现出很好的相适应性,有限周期的模拟结果与实验结果表现出一致性,表明布拉格散射能够很好地解释有限周期的隔声降噪机理.
关键词：一维二组元声子晶体;声传递理论;隔声降噪;计算机模拟;驻波管;1D two-component phononic crystal;the theory of sound transmission;sound insulation;computer simulation;impedance tube
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44466.717型阴离子交换树脂分离富集-光度法测定铜精矿和尾矿中微量钼
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
研究了717型阴离子交换树脂柱分离-富集钼的条件,建立了光度法测定铜精矿和尾矿中微量钼的方法.在pH为7.5的条件下,钼以MoO422形式被717型阴离子交换树脂定量吸附后,采用2 mol/L HNO3和0.5 mol/L NH4 NO3混合溶液定量洗脱,消除了绝大部分共存离子的干扰.通过树脂柱分离-富集后,用硫氰酸钾分光光度法测定钼的检出限为5.6 μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.2％(n=5),加标回收率在96.2 ％～105.7％之间,实际样品测定结果与ICP-AES方法测定值基本一致.
关键词：钼；分光光度法；分离富集；阴离子交换树脂；铜精矿和尾矿
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44467.Hf1-xSixN及HfSixN1-x结构和力学性能的第一性原理研究
[化学原料和化学制品制造业] [2013-12-15]
采用基于密度泛函理论的第一性原理方法研究了二元的fcc-HfN和三元分散相fcc-Hf1-xSi,N及fcc-HfSixN1-x的原子结构、电子结构与弹性性质.计算提供了HfN和置换固溶体Hf1-xSi,N及 HfSixN1-x的晶格常数、内聚能、弹性常数和电子态密度.结果表明,HfN及其固溶体Hf1-xSixN、HfSix N1-x都呈现出金属性,并且其加Si后更具金属性,HfSix N1-x的力学性能有所改善,Hf1-xSixN的综合性能(除G44基本不变外)有所下降,随着x的增大这种趋势越发明显,这些是由于电子结构的改变引起的.
关键词：Hf-Si-N；第一性原理；力学性能；态密度
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44468.用新型捕收剂DA-1反浮选齐大山选厂混磁精
[采矿业] [2013-12-15]
采用东北大学新合成的两性捕收剂DA -1,对鞍钢齐大山选矿厂混磁精矿进行了反浮选条件试验,确定的适宜的粗选作业条件为浮选温度20℃,矿浆pH=11.5,捕收剂DA -1用量600 g/t,抑制剂糊化淀粉用量为600 g/t;在适宜的工艺技术条件下,采用1粗2扫、中矿顺序返回的闭路流程处理铁品位为42.92％的混磁精矿,获得了铁品位为67.31％,回收率为87.90％的精矿产品.
关键词：两性捕收剂；DA-1；反浮选
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44469.南岭自然保护区常绿阔叶林优势树种叶片中11种化学元素含量特征
[农、林、牧、渔业] [2013-12-15]
为探讨南岭自然保护区常绿阔叶林优势树种叶片营养特征及重金属含量水平,测定了保护区16个优势树种叶片中N、P、K、Ca、Al、Na、Mg、Mn、Ni、Cu和Pb共11种化学元素的含量,并分析了其在叶片中的变异特征和相关性.结果表明:该地区植物叶片N、P含量均低于我国陆生植物叶片含量的平均值,叶片Ca、K、Mg含量处于陆地植物叶片的正常范围,叶片Mn含量与广东植物叶片含量接近;16个优势树种叶片重金属含量均处于正常范围;南岭自然保护区优势树种受P限制强烈;尽管16个优势树种叶片暂未受到重金属和Al毒危害,但因华南地区酸沉降引发土壤重金属活化的风险仍存在,应加强对该地区森林土壤化学性质和树木叶片化学元素含量的定期监测研究.
关键词：南岭;常绿阔叶林;生态监测;化学元素含量;森林健康;Nanling Nature Reserve;evergreen broad-leaved forest;ecological monitoring;chemical element contents;forest health
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44470.微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富钛料中14种杂质元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
以HF、HNO3和HC1的混酸(VHF∶VHNO3∶ VHCl=1∶6∶3)为消解试剂,采取斜坡升温方式,在优化的消解程序下对样品进行微波消解,消解液以水定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Si、Al、Mn、P、Cu、Co、Cr、Ni、V、As、Cd、Pb、Ca、Mg等14种杂质元素含量.考察了样品的最佳消解条件和光谱干扰情况.结果表明,样品采用以5 min升温至130℃并保持3 min,再以5 min升温至200℃并保持10 min的消解程序消解的效果最好；选择合适的光谱线作为被测元素的分析线并采用基体匹配及同步背景校正法可以消除钛基体影响和谱线的重叠干扰.方法的检出限为5 μg/L(Mg)～60μg/L(Si),背景等效浓度为4 μg/L(Mg)～55 μg/L(Si),用于测定富钛料中上述元素,相对标准偏差(RSD,n=8)≤6.5％,加标回收率在95％～108％之间.
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；微波消解；富钛料；杂质元素
027-87841330