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28061.2-噻吩乙酸合成方法的改进
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
以噻吩、乙酸酐为原料,考察了不同催化剂对噻吩酰基化反应的影响；以中间产物2-乙酰噻吩(Ⅰ)为原料,研究了溶剂、相转移催化剂对中间产物氧化重排反应的影响.实验结果表明:负载型杂多酸H3 PW12O40/SiO2为酰基化反应适宜催化剂.在氯仿为溶剂,适量聚乙二醇400作为相转移催化剂时,中间产物2-乙酰噻吩氧化重排生成2-噻吩乙酸甲酯(Ⅱ),(Ⅱ)经水解得产物2-噻吩乙酸(Ⅲ),经重结晶后产物产率可达66.8％.用1H NMR,IR对产物结构进行了表征.
关键词：负载型杂多酸；2-乙酰噻吩；2-噻吩乙酸甲酯；相转移催化剂；2-噻吩乙酸
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28062.新型π-扩展TTF衍生物的合成、晶体结构及量子化学计算
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
以对苯二胺为起始原料合成了2个新型的πr-扩展四硫富瓦烯(TTF)衍生物,即N,N′-2(4,5-二苄硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-叶立德)-苯-1,4-二胺(5a)和N,N,-2(4,5-二甲酯基-1,3-二硫杂环戊烯-2-叶立德)-苯-1,4-二胺(5b),并利用氢核磁共振(1H NMR)、质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和单晶X射线衍射(XRD)等方法对化合物结构进行了表征.晶体结构分析结果表明,化合物5a和5b分属三斜晶系、P1空间群和单斜晶系、P21/n空间群.化合物5a和5b均为非平面结构分子,分子中对苯二亚胺平面和1,3-二硫杂环平面形成的二面角分别为87.61°(5a)和43.77°(5b).运用Gaussian 09程序,采用密度泛函理论(DFT)方法在B3LYP/6-31 +G(d,p)水平上进行了量子化学计算,对化合物的前线分子轨道、静电势和电子吸收光谱进行了讨论,计算结果与实验值基本一致.
关键词：四硫富瓦烯;晶体结构;密度泛函理论
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28063.纳米氧化锆涂层的显微硬度分布特征研究
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
采用相同的喷涂工艺参数分别对两种喷雾造粒纳米氧化锆粉末进行等离子喷涂,制备了两种纳米涂层S1和B1,对比研究了两种涂层的显微硬度、抗裂纹扩展力.结果表明,两种涂层的显微硬度测试值服从Weibull分布,无论是表面还是截面的显微硬度值,S1涂层均优于B1涂层,两种涂层截面的显微硬度值均优于其对应的表面显微硬度值,S1涂层的抗裂纹扩展力也优于B1涂层.
关键词：纳米氧化锆涂层；等离子喷涂；显微硬度
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28064.低硅体系下SAPO-34分子筛的合成
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
以三乙胺和吗啉为模板剂,考察了硅含量和晶化温度对合成SAPO-34分子筛的影响,研究了低硅条件下SAPO-34分子筛的晶化规律.在n(SiO2)∶n(Al2O3)=0.1的低硅体系中合成出了高结晶度的SAPO-34分子筛,发现将晶化温度从200℃降至170℃更有利于低硅条件下SAPO-34分子筛的合成.根据合成结果初步认为,低硅条件下SAPO-34分子筛的合成可能符合低温成核、高温生长机理,并用分段晶化实验加以证实.实验结果表明,在低硅体系下,先在170℃晶化一段时间再在200℃晶化一段时间(总晶化时间48 h),不仅可获得高结晶度SAPO-34分子筛,且能缩短晶化时间；若将分段晶化温度顺序调换,即先在200℃晶化再在170℃晶化,则无法获得纯相SAPO-34分子筛,说明先低温后高温的分段晶化更有利于低硅体系下纯相SAPO-34分子筛的合成.
关键词：低硅体系；SAPO-34分子筛；分段晶化；甲醇制烯烃催化剂
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28065.热处理温度对M-Ba铁氧体微米纤维结构和磁性能的影响
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法成功制备了直径为500～600nm的钡铁氧体(BaFe12O19)微米纤维.通过XRD、SEM和VSM等技术对所制备的目标纤维进行了表征.结果表明,经750℃焙烧2h后,可获得M-Ba铁氧体纯相.随着焙烧温度的升高,晶粒逐渐长大,经850℃焙烧2h后,纤维主要由比较规则的片状晶粒组成.钡铁氧体纤维的磁性能主要受晶粒尺寸和测试温度的影响.经950℃焙烧2h后,组成纤维的晶粒尺寸约为62nm,室温下测得的饱和磁化强度和矫顽力均取得最大值,分别约为67A·m2/kg和328kA/m.在液氮(77K)条件下,纤维的饱和磁化强度有显著提高,最大值约为87A·m2/kg,这主要是由于纳米晶的表面自旋有序程度提高造成的.
关键词：有机凝胶先驱体转化法；M-Ba铁氧体纤维；磁性能；自旋
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28066.镶嵌在介质层中纳米晶的单电子能级的精确求解
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
假设镶嵌在介质层(如SiO2、SiC)中的纳米晶(如Si、Ge、Sn)为球形量子点,考虑到电子在纳米晶和介质层中的有效质量差异,对镶嵌在介质层中单电子的所有束缚态的能量和波函数进行精确求解,分析了量子点半径、势垒高度、电子有效质量等对能级的影响.计算结果表明,量子限制效应随着量子点半径的减小而急剧增强,不同材料电子的有效质量对电子能级也有重要影响.Sn纳米晶的半径为22nm左右,Ge的半径和Si的半径分别约为10nm和7nm时,能观察到较为明显的量子限制效应.本模型提出的计算方法快速而准确,并适用于任意尺寸、任意势垒和任意材料的球方势阱量子点系统.
关键词：纳米晶；球形量子点；电子有效质量
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28067.水凝胶法制备Ni/ZrO2催化剂及催化CO2加氢甲烷化性能
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
采用水凝胶法制备出一系列Ni/ZrO2催化剂,使用X射线衍射(XRD),比表面积(BET)测试,透射电子显微镜(TEM)和氢气程序升温还原(H2-TPR)对其结构进行了表征,并考察了在CO2加氢甲烷化反应中的催化活性.研究结果表明,经过450℃焙烧的催化剂中ZrO2呈无定形结构,NiO均匀分散在ZrO2表面上；在400℃时H2还原过程中,部分无定形ZrO2转变为四方晶相结构并使Ni再次分散,Ni与ZrO2之间的电子作用抑制了Ni晶粒的生长和ZrO2晶型的转变；与无定形ZrO2和四方相ZrO2产生电子作用的NiO对催化剂活性起决定性作用,当Ni/Zr摩尔比为0.707时,催化剂活性最高.在H2/CO2体积比为4,空速为1×104h-1,压力为0.5 MPa,反应温度为200℃时,CO2转化率达到27％以上,当反应温度上升至280～320℃时,CO2转化率达到99％以上,CH4选择性大于92％.
关键词：Ni/ZrO2催化剂;二氧化碳;甲烷化;水凝胶法;Ni/ZrO2 catalyst;CO2;Methanation;Hydrogel method
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28068.锐钛矿SO42-/TiO2纳米光催化剂的制备及其性能
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
采用溶胶-凝胶-浸渍法制备了锐钛矿型SO42 /TiO2纳米光催化剂,并通过X射线衍射(XRD)、BET比表面积测量和透射电镜(TEM)对其进行了表征.以对苯二甲酸作为探针分子,结合化学荧光技术研究了光催化剂表面羟基自由基的生成；在紫外和可见光的照射下,以甲基橙为光催化反应的模型化合物,研究了锐钛矿型SO42 /TiO2纳米光催化剂的光催化活性.结果表明:SO42-负载使锐钛矿TiO2的比表面积增加,吸附量增加,光催化活性提高；SO42-/TiO2纳米光催化剂的羟基自由基的生成速率越大,催化剂的催化活性越高；浸渍液H2SO4的浓度对SO42-/TiO2纳米光催化剂的吸附量、羟基自由基的生成速率和催化活性有一定的影响,H2SO4的最佳浓度为0.2 mol/L.
关键词：锐钛矿;硫酸;二氧化钛;光催化;羟基自由基;吸附量;甲基橙
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28069.球形物料微波干燥特性研究
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
对初始温度为30℃,初始干基含水率为3 kg/kg的豌豆在800W和500W的功率下进行微波干燥过程分析,建立了相应的数学模型并进行计算,计算结果符合微波干燥的一般规律,着重对物料内部水分和温度的变化规律做了深入分析.对500W和800W功率的干燥结果进行了对比,发现微波功率对干燥过程中含水率变化和温度变化有较大的影响.含水率的变化明显分为两个阶段,即快速干燥阶段和减速干燥阶段.
关键词：微波干燥;球形物料;干燥特性;microwave drying;spherical material;drying characteristics
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28070.含氧化合物可见光催化剂的研究进展
[化学原料和化学制品制造业] [2014-02-15]
简述了可见光光催化机理,指出该机理与紫外光光催化机理的不同之处在于其电荷传输与分离机制.介绍了改性二氧化钛可见光催化剂的研究进展,重点概述了ABO3型、ABO4型和铋系等新型含氧化合物光催化剂的近期研究进展.展望了含氧化合物可见光催化剂在环境净化领域的应用前景.
关键词：光催化机理;可见光;催化剂;含氧化合物
027-87841330