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28101.丙烯氧化制丙烯酸催化剂在万吨级工业装置上的应用
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
采用XRD和BET等手段对自制丙烯氧化制丙烯酸催化剂进行了表征；对该催化剂进行了小试、模试和10kt/a工业装置评价.试验结果表明,一段催化剂主要为CoMO4,Bi2M03O12,Bi2MoO6,FeMoO4,Co6Mo12Bi15Ox的晶相；二段催化剂主要为MoO3,Mo5Ol4,( Sb2O)M6O18( M=Mo,W,V)氧化物的晶相.小试评价结果为一段催化剂平均丙烯转化率98.1％、丙烯醛和丙烯酸总收率92.3％、氧化碳总收率3.4％,二段催化剂平均丙烯醛转化率99.7％、丙烯酸收率97.9％、氧化碳收率l.6％；一段和二段催化剂串联后,其模试评价的丙烯酸收率为88.8％,工业装置上运行时丙烯酸收率为88.9％.
关键词：丙烯氧化；丙烯酸；复合氧化物催化剂
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28102.气相色谱法测定污水中苯胺类化合物
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
采用气相色谱法测定了污水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺和邻氯苯胺5种化合物的含量.采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID),OV-17毛细管色谱柱(30 m×0.32 mum×0.5 μm),对色谱条件、液液萃取的pH、盐用量等实验条件进行了优化,使得各组分得到完全分离.实验结果表明,5种苯胺类化合物在质量浓度0.5～50.0 mg/L内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;最佳液液萃取条件为:在水样中加入9 g NaC1,用1mol/L NaOH溶液调节水样pH=11,采用二氯甲烷萃取3次.在最佳分析条件下,方法的检出限为0.056～0.093 mg/L,重复性实验的相对标准偏差为0 8％～4.5％,加标回收率为82％ - 103％( n=3).该分析方法快速、准确,适合污水中苯胺类化合物的检测.
关键词：液液萃取；气相色谱法；污水；苯胺；N,N-二甲基苯胺；邻甲苯胺；间甲苯胺；邻氯苯胺
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28103.大型裂解炉用底部燃烧器的国产化研发
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
针对大型裂解炉用底部燃烧器对火焰形状、火焰刚性、热通量分布和NOx排放的要求,利用燃料分级原理,结合喷嘴和配风方面的研究确定了燃烧器的结构型式；通过多方案流体动力学模拟计算对燃烧器的结构进行改进,同时通过热态试验验证了燃烧器的污染物排放、热通量分布等性能,最终开发出具有自主知识产权的大型裂解炉用底部燃烧器.在1Mt/a乙烯装置裂解炉的工业应用结果表明,裂解炉内燃烧完全,火焰扁平刚直,运行55d时管壁最高温度为1044℃,NOx放量为127mg/m3(标准状态),燃烧器的性能完全满足裂解炉的工艺要求及环保要求.
关键词：氮氧化物；底部燃烧器；流体动力学模拟；乙烯裂解炉
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28104.马来酸二乙基己酯的气相色谱分析
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
研究了以钛酸四异丙酯为催化剂催化合成马来酸二乙基己酯(DOM)的气相色谱分析方法.采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)和氢火焰离子化检测器,通过对照DOM标准物的保留时间和气相色谱-质谱联用分析两种方法对反应产物进行了定性分析；以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,采用内标法对产物进行了定量分析,并确定了DOM的质量相对校正因子.实验结果表明,当反应液中DOM的质量浓度为10-1 000 mg/L时,DOM和内标物邻苯二甲酸二甲酯的质量比与峰面积比呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 3,平均加标回收率为96.98％～100.26％,标准偏差为1.97％～4.38％.在该分析条件下,该方法的检出限为0.424 mg/L.该方法快速、准确、重现性高,可用于科研及生产领域中DOM的定性定量分析.
关键词：气相色谱；马来酸二乙基己酯；2-乙基己醇；邻苯二甲酸二甲酯；内标法
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28105.小角X射线散射表征BCE催化剂孔隙结构的研究
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
应用小角X射线散射(SAXS)法研究了 BCE催化剂的孔隙结构,分别对催化剂散射曲线进行了形态定性分析、Porod 分析和分形分析.分析结果表明,催化剂散射强度是由催化剂颗粒外表面界面和颗粒内部孔隙联合产生的,前者产生的散射强度遵守Porod的q-4规则(q为散射矢量的模量):采用Porod模型计算催化剂的比表面积时发现SAXS法得到的催化剂比表面积比BET法测得的结果大,这是由于SAxs法不仅可测得催化剂开孔孔隙结构还可测得闭孔孔隙的结构;分形分析结果表明,催化剂的孔隙空间分布呈质量分形或表面分形的特征,且Porod指数能与催化剂颗粒形态形成一定关联,Porod指数越大的催化剂颗粒形态越好.
关键词：小角X射线散射；BCE催化剂；孔隙结构；表征；Porod指数；聚烯烃
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28106.两种典型的对苯二甲酸工艺的有效能分析
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
利用Aspen模拟软件对两种典型的对苯二甲酸工艺进行了全流程模拟,并对流程中的各单元及流股的有效能进行了分析.模拟结果表明,工艺A和工艺B的有效能损失主要集中在空气压缩、反应、能量回收和溶剂脱水4个子系统；工艺A的有效能利用率高于工艺B；对于能量回收子系统.工艺A比工艺B的能量回收率高,并且水得到了循环利用,但有机物损耗大；工艺A采用普通精馏回收溶剂,其有效能损失小,但脱水效果差；工艺B采用共沸精馏回收溶剂,有效能损失大,但脱水效果好.
关键词：对苯二甲酸；Aspen模拟软件；流程模拟；有效能分析；有效能损失
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28107.石墨烯的研究进展
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
石墨烯是碳的又一同素异形体,具有独特的二维结构和优异的力学、电学、光学、热学等性能,成为富勒烯和碳纳米管之后的又一研究热点.全面综述了近几年来石墨烯的制备方法,详细讨论了微机械剥离法、化学剥离法、化学合成法、外延生长法、电弧法、化学气相沉积法的优缺点,并针对制备方法存在的产量低、结构不稳定、高污染等问题,提出了一些大规模可控制备高质量石墨烯的建议.还结合石墨烯的结构和特性,概括了石墨烯在复合材料、微电子、光学、能源、生物医学等领域的应用进展,并展望了其主要研究方向和发展趋势.
关键词：石墨烯；制备方法；应用
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28108.抗高温环保型有机硅钻井液的研究
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
利用有机硅降滤失剂研制出了抗220℃高温的环保型有机硅钻井液,并对其流变性能、降滤失性能、抗盐抗钙污染能力、抑制性能、悬浮稳定性、生物毒性和生物降解性进行了评价；利用SEM观察了有机硅钻井液滤饼的形态.实验结果表明,密度为1.16,1.50,1.90 g/cm3的3种有机硅钻井液在150-220℃下老化16h后均具有良好的流变性能、降滤失性能和抑制页岩水化膨胀的能力,有机硅钻井液经高温老化后形成的滤饼薄而致密；在220℃下老化16h后的有机硅钻井液具有一定的抗盐抗钙污染能力,悬浮稳定性好,生物毒性达到了排放标准,且具有良好的生物降解性.
关键词：有机硅钻井液；抗高温；抗盐；流变性能；降滤失剂
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28109.4,6-二羟基嘧啶的合成热力学分析
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
采用Benson和Joback基团贡献法,对丙二酸二甲酯和甲酰胺在甲醇钠溶液中制备4,6-二羟基嘧啶的过程的反应焓变△rH(O)、反应熵变△rS(O)、反应吉布斯自由能变△rG(O)及其平衡常数Kp进行了热力学估算.结果表明:△rH(O)＞0,反应为吸热反应;△rG(O)＜0,此反应过程为自发过程;Kp随着温度的升高而增大.
关键词：4,6-二羟基嘧啶；基团贡献法；热力学分析
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28110.纳米晶氧化铜的制备及其催化苯酚氧化性能
[化学原料和化学制品制造业] [2014-01-15]
采用沉淀法制备了纳米晶氧化铜催化剂,通过XRD、TEM及N2吸附-脱附法对纳米晶氧化铜催化剂的微观结构进行了表征.表征结果显示,制备的纳米晶氧化铜的平均粒径为8.5 nm,比表面积为56.2 m2/g.研究了纳米晶氧化铜催化氧化苯酚的性能,同时对反应条件进行了优化.实验结果表明,自制的纳米晶氧化铜催化剂具有优良的催化性能,反应条件(如催化剂用量、抗坏血酸用量、溶剂中醋酸含量及反应温度)对苯二酚收率有显著影响.在苯酚浓度1.28 mol/L、催化剂用量0.572mol/L、抗坏血酸用量0.796 mol/L、20％((φ))醋酸水溶液(50mL)为溶剂、氧气流量70-80 mL/min、反应温度308K的优化条件下反应90 min,苯二酚收率达14.90％.
关键词：纳米晶氧化铜催化剂；苯酚氧化；苯二酚
027-87841330