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14681.L-组氨酸催化水相合成5-芳亚甲基罗丹宁
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
研究了水相中L-组氨酸催化芳香醛与罗丹宁的Knoevenagel缩合反应.实验中考察了催化剂用量、溶剂种类、芳香醛的种类等因素对反应的影响.结果表明:室温下的水中,L-组氨酸能有效催化芳香醛与罗丹宁的反应,该法具有产率高(83％～95％)、时间短(15～35 min)、后处理简单等优点.
关键词：氨基酸;水相;Knoevenagel 缩合反应
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14682.一种平喘药中间体1,1-环丙烷二甲醇的制备
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
以季戊四醇与氢溴酸为原料、硫酸二乙酯-醋酸为催化剂,回流10 h合成二溴新戊二醇,收率为91.7％；以二溴新戊二醇与锌粉为原料、乙醇-水为溶剂合成1.1-环丙烷二甲醇,最佳条件是:n(二溴新戊二醇)∶n(锌粉)=1∶1.05,反应温度80℃(微回流),反应时间7h,收率为87.3％,纯度为98.7％,并用元素分析、IR和1H NMR对1.1-环丙烷二甲醇结构进行了表征.
关键词：平喘药;中间体;1,1-环丙烷二甲醇;制备;antiasthmatic drug;intermediate;1,1-bis(hydroxymethyl) cyclopropane;preparation
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14683.硅氯溴三元素协同阻燃剂的制备与表征
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
以三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅和2-氯丙醇为主要原料,合成了一种含硅、氯、溴三元素协同的高效阻燃剂硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯.探讨了反应温度、时间及物质的量比等对收率的影响,最适宜的工艺条件是:三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅及2-氯丙醇的物质的量比为1∶1∶3.4,在80℃反应4h,收率为97.6％.采用FT-IR、1 H NMR表征了产物的分子结构,并用极限氧指数方法测试了产物的阻燃性能等.
关键词：硅酸酯阻燃剂;三溴苯基环氧丙基醚;2-氯丙醇;四氯化硅;silicate ester flame retardants;tribromophenyl epoxy propyl ether;2-chloropropanols;silicon tetrachloride
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14684.剩余碳四催化加氢生产乙烯裂解料
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
以天津1 Mt大乙烯MTBE装置的剩余碳四(C4)和氢气为原料,通过催化剂固定床反应器,在起始温度室温,操作压力2.0～2.4 MPa,氢油比H2/G4＝为1.05,体积空速2.4～18 h-1,进料烯烃质量分数18.8％的反应条件下,将剩余G4中的烯烃加氢完全转化为饱和烷烃,生成的C4烷烃是优质乙烯裂解料,可以部分缓解天津1Mt大乙烯装置裂解料短缺的问题,研制的低温非贵金属Mo-Ni催化剂有很好的加氢性能,并能再生使用.
关键词：剩余碳四;加氢催化剂;乙烯裂解料;加氢;residual carbon four;hydrogenation catalyst;ethylene cracking feed;hydrogenation
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14685.水基压裂液有机硼交联剂的合成
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
为合成具有延缓交联性且抗温性较好的交联剂,实验采用控制变量法合成了性能较好的有机硼交联剂较佳工艺条件为:均以质量计,硼砂质量分数13％,配位体(葡萄糖与丙三醇质量比1∶4)25％,溶剂(丙三醇与水质量比1∶3)60％,催化剂2％,反应温度85℃,反应时间4～4.5 h.在此条件下,交联剂延迟交联时间可达280 s,冻胶的抗温温度高达135℃,可以满足油田压裂液对交联剂的需求.
关键词：有机硼交联剂;交联时间;耐温性;合成工艺;organic borate crosslinker;crosslinking time;temperature resistance;synthetic technology
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14686.2-巯基-5-甲基-1,3,4-三氮唑的合成新方法
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
报道了一种合成重要的医药中间体2-巯基-5-甲基-1,3,4-三氮唑的新方法.第一步,以乙酸代替吡啶/乙酰氯体系,和氨基硫脲发生酰化反应,得到N-乙酰基氨基硫脲,反应时间从24 h缩短至5 h；第二步,在微波辐射下,用1 mol/L NaOH水溶液代替甲醇钠/甲醇溶液,中间体N-乙酰基氨基硫脲环合为2-巯基-5-甲基-1,3,4-三氮唑.该法反应时间短,原料廉价易得,中间体和产物的分离纯化不需要柱层析,为规模生产提供了条件.
关键词：1,3,4-三氮唑;氨基硫脲;微波;酰化
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14687.四水合三氟磺酸铋催化合成柠檬酸三丁酯
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
研究了路易斯酸Bi(OTf)3·4H2O催化下,一水合柠檬酸与正丁醇通过分子间酯化合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的反应.通过单因素实验,考察了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量比和反应温度等因素对反应的影响.进一步通过正交试验,综合考察了各因素对酯化率的影响,确定了最佳反应条件:催化剂用量2％,酸醇摩尔比1∶4,反应温度140℃,反应时间为3.5h,酯化率可达到98％以上.另外,催化剂可以循环利用多次,酯化率仍保持在较高水平.
关键词：三氟磺酸铋;柠檬酸三丁酯;柠檬酸;正丁醇;催化合成;bismuth triflate tetetrahydrate;tributyl citrate;citric acid;n-butyl alcohol;catalytic synthesis
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14688.二苯甲胺缩水杨醛类Schiff碱的合成及其表征
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
以二苯甲酮为原料经过酰胺化、还原、水解得二苯甲胺盐酸盐,再与水杨醛及其衍生物5-氯水杨醛反应,生成了两种二苯甲胺缩水杨醛类Schiff碱.其中二苯甲胺盐酸盐的酰化最佳反应条件为:回流温度控制在140℃,时间为20 h,收率为89％；目标产物总收率均为97％以上,并利用IR、MS、1H NMR、UV-vis及荧光光谱等方法对产物进行了表征.
关键词：二苯甲胺盐酸盐;水杨醛;Schiff碱;合成;表征
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14689.塔河油田碳酸盐岩缝洞型油藏开发理论及方法
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
以塔河油田为代表的碳酸盐岩缝洞型油藏是以大型溶洞和裂缝为主要储集空间的特殊类型油藏,储集体分布复杂,主体缝洞介质内流体流动不符合达西渗流规律,使得该类油田开发无法借鉴碎屑岩成熟的开发理论和技术.经过近年来的科技攻关研究,深化了缝洞型油藏储集体形成机制,揭示了缝洞型油藏流体动力学机理,形成了超深层缝洞储集体地球物理描述、多尺度岩溶相控缝洞储集体建模、缝洞型油藏数值模拟3项关键技术成果.在塔河油田缝洞型油藏开发实践中,有效指导了注水开发,提高了开发效果.
关键词：塔河油田;奥陶系;碳酸盐岩;缝洞系统;油藏开发
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14690.新型阻燃成炭剂甲基硅酸季戊四醇酯的合成及其表征
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
以甲基三甲氧基硅烷和季戊四醇为原料,合成一种新型阻燃成炭剂甲基硅酸季戊四醇酯.探讨了溶剂、反应温度、反应时间、物质的量比等对收率的影响,确定了最优化的反应条件为:甲基三甲氧基硅烷与季戊四醇的物质的量比为1∶1,165℃下回流反应6h,产物收率为98％.采用FTIR、1H NMR、差热、极限氧指数等技术对产物结构和阻燃性能等进行了表征.结果表明,产物的热分解温度为340℃,具有很好的阻燃成炭作用.
关键词：甲基三甲氧基硅烷;季戊四醇;阻燃成炭剂;methyltrimethoxysilane;pentaerythritol;flame retardant carbonization agent
027-87841330