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2-巯基-5-甲基-1,3,4-三氮唑的合成新方法
作者单位:河南化工职业学院,河南郑州,450042 加工时间:2013-12-15 信息来源:精细石油化工
关键词:1,3,4-三氮唑;氨基硫脲;微波;酰化
摘 要:报道了一种合成重要的医药中间体2-巯基-5-甲基-1,3,4-三氮唑的新方法.第一步,以乙酸代替吡啶/乙酰氯体系,和氨基硫脲发生酰化反应,得到N-乙酰基氨基硫脲,反应时间从24 h缩短至5 h;第二步,在微波辐射下,用1 mol/L NaOH水溶液代替甲醇钠/甲醇溶液,中间体N-乙酰基氨基硫脲环合为2-巯基-5-甲基-1,3,4-三氮唑.该法反应时间短,原料廉价易得,中间体和产物的分离纯化不需要柱层析,为规模生产提供了条件.
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