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6031.13CNMR方法分析聚乙烯催化剂
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-11-15]
通过对交叉极化共振13C NMR实验的共振参数进行实验优化,定性分析了聚乙烯催化剂的组分,其中包含丁氧基钛、乙氧基钛和环氧氯丙烷.利用13C NMR的交叉极化时间与不同碳原子吸收峰的峰面积关系及卷积法可对催化剂中的组分进行定量分析.采用13C NMR方法对不同活性的聚乙烯催化剂进行了表征.表征结果显示,催化剂活性随催化剂中乙氧基含量的增大、丁氧基含量的减少而增大.
关键词：固体核磁;交叉极化;聚乙烯催化剂;13C NMR;cross-polarization;polyethylene catalyst
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6032.1-MCP结合降温处理对中华寿桃采后生理及品质的影响
[食品制造业] [2013-11-15]
研究1-MCP处理结合急速与缓慢两种降温方式对中华寿桃采后生理的影响.结果表明,1-MCP处理明显推迟中华寿桃果实呼吸和乙烯高峰出现的时间,降低其呼吸强度和乙烯释放量,较好地保持桃果硬度,减缓可溶性固形物和可滴定酸含量的下降,降低桃果的出汁率,从而延长桃果贮藏期,延缓品质劣变,以短期缓慢降温处理的效果更佳.
关键词：中华寿桃;1-MCP;降温;生理;呼吸强度;贮藏期
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6033.3-氨基-1,2-丙二醇的合成与表征
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
以3-氯-1,2-丙二醇和氨水为原料合成了3-氨基-1,2-丙二醇,并引入活性炭脱色和氨回收工艺,及分子蒸馏技术.考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间等因素对产物收率的影响,当n(氨):n(3-氯-1,2-丙二醇)＝15:1,反应温度为50℃,反应时间为4h,采用分子蒸馏分离产物时,3-氨基-1,2-丙二醇的收率为90％,产物纯度为99.6％.采用元素分析、IR、1 H NMR和13C NMR对产物进行了表征.
关键词：3-氨基-1,2-丙二醇；3-氯-1,2-丙二醇；合成；表征
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6034.PA11/白炭黑纳米复合材料非等温结晶动力学研究
[橡胶和塑料制品业] [2013-11-15]
采用原位聚合法制备了聚酰胺(PA)11/白炭黑纳米复合材料,利用差示扫描量热仪研究了PA11纳米复合材料的非等温结晶过程,用经Jeziomy修正的Avrami方程、Mo法对其非等温结晶动力学进行了分析,计算并得到了非等温结晶动力学参数.结果表明,Avrami方程、Mo法都适用于处理PA11及其纳米复合材料的非等温结晶过程；在非等温结晶过程中,PA11及其纳米复合材料都包括初期结晶和二次结晶两个阶段；Avrami方程和Mo法表明,白炭黑含量较低时可提高复合材料的结晶速率,舍量过高时则阻碍晶体的生长.
关键词：尼龙11；改性白炭黑；纳米复合材料；非等温结晶动力学
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6035.Ru-Rh/AC催化对苯二酚选择性加氢制备1,4-环己二醇
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-11-15]
采用浸渍法制备了负载在活性炭(AC)上的Ru-Rh/AC双金属催化剂,通过ICP-AES,TEM,XRD方法对Ru-Rh/AC催化剂进行了表征；将Ru-Rh/AC催化剂用于对苯二酚选择性加氢制备1,4-环己二醇的反应,系统考察了溶剂、反应温度、反应压力和催化剂用量对该反应的影响.表征结果显示,活性组分在AC载体表面形成了高分散的粒径为2～5 nm的合金颗粒.实验结果表明,优化的反应条件为:以异丙醇为溶剂、催化剂中Ru-Rh金属与对苯二酚摩尔比为0.005、反应温度80 ℃、反应压力1.0 MPa.在此条件下反应1h,对苯二酚转化率为100％,目的产物1,4-环己二醇的选择性为95.5％.Ru-Rh/AC双金属催化剂具有较好的稳定性.
关键词：双金属催化剂;钌;铑;催化选择加氢;对苯二酚;1,4-环己二醇;bimetal catalyst;ruthenium;rhodium;catalytic selective hydrogenation;hydroquinone;1,4-cyclohexanediol
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6036.整合素αvβ3靶向PET探针18F-c(RGDfK)在Cu(I)催化体系中的点击合成
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
通过2-叠氮乙基对甲苯磺酸酯的18 F-亲核取代反应,制备了[18F]2-氟叠氮乙烷,并与丙炔酸修饰的c(RGDfK)反应,采用常用的CuSO4/NaVc催化体系,并尝试了CuI(s)和CuI/NH4OH 2种催化体系,通过点击化学方法合成了整合素αvβ3靶向PET探针[18 F]氟乙基-1,4-取代1,2,3-三唑c(RGDfK)[ 18F-c(RGDfK)].在CuSO4/NaVc的催化下,18 F-c(RGDfK)的总合成时间约为60 min,总收率62％(从[18F]F-起计,经过衰变校正).实验结果表明,点击化学方法高效便捷,适于多肽的18F标记.
关键词：点击化学；18F标记；1,3-偶极环加成；叠氮化物；精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸(RGD)序列
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6037.碰撞反应界面—电感耦合等离子体质谱法测定磷酸中15种痕量杂质元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
使用传统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸中杂质元素存在严重的多原子离子干扰,本文利用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除或降低了多原子离子干扰.实验表明,直接稀释磷酸样品后,采用89 Y-115 In-209 Bi三内标元素可补偿仪器的信号漂移和基体效 应；采用无CRI模式可直接测定Mg、Al、Sr、Cd和Pb；采用He作为碰撞反应气可消除V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn和As的质谱干扰,并确定最佳He流量为90 mL/min；采用H2作为碰撞反应气可消除Fe和Se的质谱干扰,并确定最佳H2流量为70 mL/min.方法检出限为0.5～10 ng/g,加标回收率为80％～120％.采用本方法测定工业和食品级磷酸样品,测得结果和其它方法一致,相对标准偏差不大于6.6％(n=6),适用于大批量样品的分析.
关键词：磷酸；杂质元素；电感耦合等离子体质谱法；碰撞反应
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6038.双掺杂介孔催化剂Fe-Ti-MCM-41的制备及催化性能
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
通过对负载型Ti-MCM-41催化材料进行铁离子掺杂,制备了双掺杂介孔催化剂Fe-Ti-MCM-41.采用XRD,FTIR,HRTEM,BET和ICP等方法对材料的组成和结构进行了表征,并研究了金属铁离子掺杂量和后处理温度等对介孔钛硅催化材料氧化催化性能的影响.当掺杂量较低时,铁离子主要是通过化学键键合在分子筛上,呈分子级分散,得到的催化剂对环辛烯、环己烯、苯乙烯和2-甲基苯乙烯等底物都表现出较好的催化活性.当掺杂量较高时,金属易形成聚集态,导致催化剂比表面积下降,使催化活性降低.
关键词：Ti-MCM-41分子筛；铁离子掺杂；催化环氧化；环辛烯
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6039.几种手性醇在纤维素键合的SBA-15基手性固定相上的直接拆分
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定相；采用常规和非常规的流动相模式,对一些芳香醇的消旋体进行了手性拆分.实验结果表明,所制备的SBA-15微球不仅分散性良好,具有规则的二维六方孔道结构,而且消除了微孔；所制备的键合手性固定相不仅固载手性选择剂的量大,而且经六甲基二硅胺烷封端后可有效改善拖尾现象,对实验选用的手性醇具有较高的拆分能力；与大孔硅胶为基质的同类纤维素键合手性固定相相比,该固定相对同种手性消旋体的分离因子明显提高.
关键词：介孔SBA-15二氧化硅微球；纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)；键合手性固定相；手性分离
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6040.4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯的合成
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-11-15]
建立了一种制备第三类头孢抗生素中间体4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯的新方法.该方法以l-乙基-2,3-双氧代哌嗪和氯甲酸甲酯为原料.考察了缚酸剂种类和用量、反应温度、反应时间和溶剂种类对合成反应的影响.实验结果表明,合成4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯的适宜反应条件为:以丙酮为溶剂、以三乙胺为缚酸剂、n(1-乙基-2,3-双氧代哌嗪)∶n(氯甲酸甲酯)∶n(三乙胺)=1.0∶1.2∶1.8、反应温度-10℃、反应时间5h.在此条件下,产品收率为97％；经HPLC分析,产品纯度为99.2％;1H NMR表征结果显示,合成产物为4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯.该方法产品成本低,毒性小,收率高,后处理简单,“三废”排放少,具有很高的工业应用前景.
关键词：4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酸甲酯;1-乙基-2,3-双氧代哌嗪;氯甲酸甲酯;三乙胺;丙酮;抗生素;4-ethyl-2,3-dioxopiperazine-1-methyl formate;1-ethyl-2,3-dioxopiperazine;methyl chloroformate;triethylamine;acetone;antibiotics
027-87841330