碰撞反应界面—电感耦合等离子体质谱法测定磷酸中15种痕量杂质元素
关键词:磷酸;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法;碰撞反应
摘 要:使用传统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸中杂质元素存在严重的多原子离子干扰,本文利用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除或降低了多原子离子干扰.实验表明,直接稀释磷酸样品后,采用89 Y-115 In-209 Bi三内标元素可补偿仪器的信号漂移和基体效 应;采用无CRI模式可直接测定Mg、Al、Sr、Cd和Pb;采用He作为碰撞反应气可消除V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn和As的质谱干扰,并确定最佳He流量为90 mL/min;采用H2作为碰撞反应气可消除Fe和Se的质谱干扰,并确定最佳H2流量为70 mL/min.方法检出限为0.5~10 ng/g,加标回收率为80%~120%.采用本方法测定工业和食品级磷酸样品,测得结果和其它方法一致,相对标准偏差不大于6.6%(n=6),适用于大批量样品的分析.