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6021.X射线荧光光谱粉末压片法检测合金铸铁中13种成分
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-11-15]
本文介绍了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对合金铸铁中Si、P、Cu、S、Mn、As、Ti、Sn、V、Cr、Ni、Mo和Al的分析.采用样品低温退火的方式进行样品前处理,并在样品成型过程中于黏结剂层中滴加10d按一定比例配制的松香与丙酮的混合溶液进行样品制备.选用15个国家级、部级标准物质及自制标准物质配制成标准系列绘制校准工作曲线；运用空白试样系数校正法对V、Cr、Mn等各元素的谱线重叠进行校正,同时将理论α系数与经验系数相结合,有效的克服了铸铁中各元素谱线干扰与基体效应.本法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱及火花发射光谱法分析结果一致.
关键词：粉末压片法；X射线荧光光谱法；合金铸铁；空白试样系数校正法
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6022.晶粒尺寸、变形温度和应变率对Mg-12Gd-3Y-0.5Zr合金力学性能的影响
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
通过时Mg-12Gd-3Y-0.5Zr合金进行单向拉伸试验,检验晶粒尺寸、温度和应变率对合金力学性能的影响.通过退火处理可以获得不同晶粒尺寸((9.63±0.69)～(94.24士2.41)μm)的试样,拉伸温度分别为20℃、-25℃和-50℃.当温度足够低时,塑性变形由滑移主导的变形方式向孪生主导过渡；同样的情况可在晶粒尺寸变大时发生.变形机制的转变导致Hall-Petch关系中斜率的变化.采用Zener-Hollomon参量来描述温度、应变率对孪生的综合影响.实验结果表明,随着Z参量的变大,孪生发生率增大；当Z值足够大时,变形机制发生转变.
关键词：Mg-12Gd-3Y-0.5Zr合金；孪生；InZ
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6023.APETALA1基因启动子的克隆与功能分析
[农、林、牧、渔业] [2013-11-15]
为了分析AP1的表达调控模式,本研究克隆了拟南芥花异常株系AFDL的AP1启动子,启动子元件预测结果表明:AP1启动子中含有3个结合MADS调控因子的CArG box(从5'依次编号为CArG1、CArG2、CArG3),通过删减AP1启动子长度以及改变CArGbox数量构建了5个GUS表达载体并转化野生型拟南芥.测序结果显示:AFDL的AP1启动子在核苷酸序列上与野生型拟南芥完全一致,这表明AP1在AFDL中的表达显著降低并不是启动子序列突变引起的;转基因植株的GUS表达模式说明了CArG1在花发育早期及后期激活基因的表达,CArG2在整个后期都对基因的表达有抑制作用,而CArG3在花发育初期就能抑制基因的表达,并且在中后期仍然保持了对下游基因的抑制作用,CArG box1、2、3对AP1的表达有显著但非决定性的影响.此外,还推测在AP1启动子0～-3 579 bp范围之外存在影响AP1在第4轮花器官表达的调控元件,-3 579 bp至-1 752 bp区域可促进AP1的表达,而AP1启动子-1759 bp至-1359 bp区域除CArG2外的其它元件对调节其表达无明显作用.
关键词：启动子;APETALA1;CArG box;分生组织;形态建成;GUS染色;promoter;APETALA1;CArG box;meristem;plant morphogenesis;GUS staining
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6024.Cu/FSM-16催化苯酚与过氧化氢反应合成苯二酚
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-11-15]
以Cu/FSM-16为催化剂,以水为溶剂,催化氧化苯酚与过氧化氢羟基化反应合成对苯二酚和邻苯二酚,考察了Cu/FSM-16中Cu的负载量、Cu/FSM-16催化剂用量、反应时间和温度等影响因素.结果表明,在优化反应条件下,苯酚转化率可达到22.7％,苯二酚的选择性为87.4％,并且该催化剂可以重复使用.
关键词：苯酚；羟基化；过氧化氢；Cu/FSM-16；催化剂
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6025.AZ31镁合金的微弧氧化处理及其对粘接性能的影响
[非金属矿物制品业] [2013-11-15]
采用正交试验方法对镁合金硅酸盐体系的微弧氧化处理工艺进行优化,采用SEM、EDS、XPS和XRD对微弧氧化膜的微观成分与结构进行了表征,进而分析探讨了电解液成分及氧化参数对镁合金表面膜粘接性能的影响规律.研究结果表明,所研究的几种工艺参数对AZ31镁合金表面的粘接性能的影响程度从小到大排列为:KOH的浓度＜频率＜Na2B4O7的浓度＜占空比.微弧氧化处理后的镁合金试样在3.5％ NaCl溶液中的开路电位提高约200mV,其表面微弧氧化膜主要由MgO和MgSiO3组成.经优化工艺微弧氧化处理后,镁合金胶接件的拉剪强度可达约24MPa,比未氧化处理的提高近90％.氧化工艺参数对氧化膜成分的影响不大,主要影响膜层的表面形貌,进而影响镁合金粘接件的粘接强度.
关键词：AZ31镁合金；微弧氧化；正交试验；粘接强度
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6026.维生素B12与12-钨磷酸相互作用的双波长共振瑞利散射光谱及其分析应用
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
建立了一种双波长共振瑞利散射光谱测定维生素B12的新方法.在pH=1.O的HCl介质中,维生素B12(VB12)与12-钨磷酸(TP)形成摩尔比为3∶1的离子缔合物,导致双波长共振瑞利散射(DWO - RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大散射波长分别位于330和370 nm(RRS),608 nm( SOS)和386 nm(FDS).在一定范围内,3种散射增强(ΔIRRs,AISos和△IFDS)均与VB12的浓度成线性关系.该方法具有较高的灵敏度,RRS,SOS和FDS法对VB12的检出限(3σ)在2.0 ～ 7.6 ng/mL之间.研究了反应条件和共存物质的影响,结果表明,该方法具有良好的选择性.据此,提出了简便、快速、准确且高灵敏测定痕量VB12的光散射新方法,适用于片剂和尿样中VB12的测定.还对反应机理和散射光谱增强的原因进行了讨论.
关键词：维生素B12；12-钨磷酸；双波长共振瑞利散射；二级散射；倍频散射
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6027.1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖纯化研究
[食品制造业] [2013-11-15]
采用沉淀法、纳滤法和离子交换树脂法对1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖(1-L-proline-1-deoxy-D-fructose,PDF)进行分离纯化,并对该3种方法得到的PDF的纯度进行比较.结果表明:①溶剂沉淀法得到的PDF的纯度较低(35％～62％)；②纳滤法得到的PDF的纯度可达75％以上；③强阴离子交换树脂可以高效分离纯化PDF,纯度达90％以上,而弱阴离子交换树脂的纯化效果不理想.说明强阴离子交换树脂是分离纯化PDF的最佳方法.
关键词：1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖;纳滤;阴离子交换树脂
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6028.磺化分子筛固定床合成1-萘乙酸甲酯的研究
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
实验以甲醇与1—萘乙酸先预酯化,再将预酯化液在262-磺化分子筛固定床反应器中高温酯化工艺合成1-萘乙酸甲酯.考察了高温酯化反应的影响因素.最佳高温酯化条件为:预酯化液的酸值(KOH)为60mg/g,甲醇与1-萘乙酸的质量比为0.5,反应温度为95℃,反应物流量为0.9 mL/min,总酯化率达99.0％以上.催化剂循环使用11次,表现出优良的催化活性和稳定性.与传统工艺相比无需中和、水洗、萃取等步骤便可得到高纯度的产品.
关键词：磺化分子筛；预酯化；固定床；1-萘乙酸甲酯
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6029.非贵金属单质掺杂SBA-15介孔材料的研究进展
[非金属矿物制品业] [2013-11-15]
本文综述了非贵金属单质掺杂介孔分子筛SBA-15复合材料的研究进展,介绍了不同非贵金属掺杂改性型SBA-15基介孔材料的制备方法、合成条件等因素对其结构及性能的影响,并展望了今后其研究发展方向和应用前景.
关键词：介孔分子筛；SBA-15；非贵金属单质；合成；性能
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6030.H3PW12O40/SiO2催化氧化甘油制备二羟基丙酮
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
采用等体积浸渍法制备了PW/SiO2催化剂(PW为H3PW12O40),在固定床反应器上对甘油选择性氧化制备二羟基丙酮(DHA)的反应进行了研究；采用BET,XRD,FTIR,NH3-TPD,TG等方法对PW/SiO2催化剂进行了表征.实验结果表明,PW的负载量及焙烧温度对PW/SiO2催化剂的酸性及其活性有明显的影响,当PW的负载量(基于SiO2载体的质量)为10％(w)、焙烧温度为350～400℃时制备的PW/SiO2催化剂的酸量和酸强度适宜,对甘油氧化制备DHA的反应具有较高的活性；在反应温度60℃、常压、空气流量20 mL/min、液态空速0.06 h-11、甘油水溶液的含量10％(w)、PW负载量10％(w)的PW/SiO2催化剂1g的条件下,DHA的收率达到39.1％.
关键词：甘油；二羟基丙酮；磷钨酸／硅胶催化剂；选择性氧化
027-87841330