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6011.水相体系中磷钨酸催化Prins缩合反应合成4-苯基-1,3-二氧六环
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-11-15]
比较了浓硫酸、HZSM-5分子筛、磺酸型CT-252树脂、磷钨酸铵和磷钨酸催化剂对甲醛水溶液与苯乙烯的Prins缩合反应的催化效果.实验结果表明,磷钨酸的催化性能最佳.以磷钨酸为催化剂,优化了甲醛水溶液与苯乙烯通过Prins缩合反应合成4苯基-1,3-二氧六环的实验条件.实验结果表明,适宜的反应条件为:磷钨酸用量(基于反应体系的质量)12.0％,苯乙烯20 mmol,n(甲醛):n(苯乙烯)=4.0∶1,90 ℃下反应3.0h在此条件下,苯乙烯转化率达到87.3％,4-苯基-1,3-二氧六环的选择性为98.9％.使用后的磷钨酸催化剂经萃取蒸馏处理后,可循环使用3次,催化活性基本不变.该反应具有效率高且成本低的特点.
关键词：磷钨酸催化剂;4-苯基-1,3-二氧六环;Prins缩合反应;苯乙烯;甲醛水溶液
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6012.K2MnAl11O19六铝酸盐催化剂的制备及其催化甲烷燃烧性能的研究
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
采用共沉淀法、溶胶-凝胶法和反相微乳液法制备六铝酸盐催化剂K2 MnAl11O9,利用XRD、BET和TGDTA技术及甲烷燃烧活性对催化剂进行了表征和活性验证.结果表明,3种方法所制备催化剂经1200℃焙烧4h后均可以形成完整的六铝酸盐晶型,同时都具有高的催化性能和高温稳定性,其中反相微乳液法制备的K2MnAl11O19催化剂具有较高的比表面积和甲烷催化燃烧活性,起燃温度T10％=458℃,至676℃(T90％)甲烷完全转化.
关键词：甲烷；催化燃烧；六铝酸盐
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6013.食用油中黄曲霉毒素B1高效低耗检测技术研究
[农副食品加工业] [2013-11-15]
通过对目前常用的黄曲霉毒素B1(AFTB1)检测方法的研究,开发出一种高效、低耗的检测方法.该方法采用甲醇-水(7∶3)溶液提取食用油中的黄曲霉毒素B1,提取液经冷冻过滤后,通过配有柱后衍生系统和荧光检测器(FLD)的高效液相色谱(HPLC)分析.该方法最低检出限为0.4μg/kg,相对标准偏差为1.25％ ～2.42％,加标回收率为93.47％ ～96.78％.该方法与其他仪器检测方法相比不用任何净化小柱,缩短了检测时间,降低了检测成本.
关键词：黄曲霉毒素B1；柱后衍生系统；HPLC-FLD；检测
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6014.Li[Ni1/3CO1/3Mn1/3]O2合成工艺对其结构和性能的影响
[非金属矿物制品业] [2013-11-15]
采用碳酸盐共沉淀法制备Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3] O2.研究了前驱体合成温度、时间和焙烧温度、焙烧时间对材料结构和电化学性能的影响.测试结果表明,合成温度为40℃,时间30 h所得前驱体的振实密度和电化学性能较好.XRD测试结果表明,不同焙烧温度下得到的Li[ Ni1/3Co1/3 Mn1/3] O2均具有α-NaFeO2型层状结构.其中800℃下焙烧15 h得到的样品具有较好的层状结构和较低的阳离子混排程度.样品在2.8～4.3V电压范围内,0.2C放电倍率下的首次放电比容量最高可达159.1 mAh·g-1,循环50次后容量保持率为95.7％.
关键词：锂离子电池；Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3]O2；碳酸盐共沉淀；比容量
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6015.酯交换法聚丁二酸丁二酯聚合工艺的研究
[橡胶和塑料制品业] [2013-11-15]
分别采用直接酯化法和酯交换法,合成具有完全生物降解的聚丁二酸丁二酯( PBS)树脂.从催化剂用量、聚合温度、聚合速率等方面比较了两种聚合工艺的异同,并通过凝胶色谱、红外光谱、核磁共振以及热性能分析了两种PBS树脂的结构与性能.结果表明,两种聚合方法得到的PBS树脂在结构和性能上基本一致,与直接酯化法相比,酯交换法的聚合温度更低,聚合速度更快,同时其PBS树脂的相对分子量更高,颜色也更白,从聚合角度来说,酯交换法具有一定的优势.
关键词：聚丁二酸丁二酯；酯交换法；直接酯化法；1,4-丁二醇钛
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6016.铝掺杂的富锂正极材料Li[Li0.2Mn0.4Fe0.3Al0.1]O2的合成及电化学性能研究
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
用共沉淀法合成了用铝掺杂的铁部分取代锰的富锂正极材料Li[Li0.2Mn0.4Fe0.3Al0.1]O2.采用XRD、SEM、电化学测试等方法对样品进行表征.结果表明,与Li[Li0.2Mn0.45Fe0.35]O2相比,Li[Li0.2Mn0.4Fe0.3Al0.1]O2具有较好的电化学性能,其初始容量达到241 mAh/g左右,经50次充放电循环后,容量衰减率在7％左右.
关键词：锂离子电池;Li[Li0.2Mn0.4Fe0.3Al0.1]O2;富锂正极材料
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6017.厚壁12Cr1MoVG钢焊接接头裂纹分析及其控制
[电气机械和器材制造业] [2013-11-15]
通过理化检验、电镜观察和有限元计算,研究厚壁12Cr1MoVG钢接头裂纹性质及其原因.结果表明,裂纹起裂于热影响区粗晶区,由粗晶区向细晶区扩展并终止于细晶区;裂纹区域可观察到宏观裂纹、微裂纹和空穴3种不同缺陷形貌.根据裂纹产生的时间、位置、过程和形貌特征,可以判断该裂纹为焊接再热裂纹.三通母材混晶组织降低接头塑性储备,焊后热处理温度场不合理使接头存在较高残余应力,是该裂纹产生的主要原因.对于厚壁12Cr1MoVG钢,优化热处理工艺以提高接头应力集中处材料临界塑性变形能力εc,工程中采取措施降低该处的塑性变形量εp,使εc＞εp,以有效避免接头再热裂纹的产生.
关键词：12Cr1MoVG钢；厚壁件；焊接接头；焊后热处理；再热裂纹
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6018.无溶剂超声辐射下硝酸镱高效催化合成1,4-二氢吡啶衍生物
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
在Yb(NO3)3催化下,芳香醛、5,5-甲基-1,3-环己二酮、乙酰乙酸乙酯和醋酸铵在室温无溶剂条件下经超声辐射一锅法合成了一系列1,4-二氢吡啶衍生物,反应时间为15～35 min,产率为86％～97％.该方法具有条件温和、反应时间短且产率高的优点.催化剂Yb(NO3)3对环境友好且可循环使用,为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法.
关键词：Yb(NO3)3；无溶剂合成；超声波辐射；1,4-二氢吡啶衍生物
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6019.316L钢表面纳米银镀层的制备、性质及血液相容性
[化学原料和化学制品制造业] [2013-11-15]
采用恒电位电沉积方法在316L不锈钢表面沉积银纳米镀层,并将钢板置于全氟硅烷溶液中浸泡,通过动态凝血实验、抗凝血时间测定、血小板黏附实验、溶血实验和蛋白吸附实验等手段,测试材料的血液相容性.结果表明,通过上述方法可明显改善316L不锈钢的血液相容性,而抗凝血性能、溶血率及纤维蛋白吸附量不亚于裸钢板.与316L裸不锈钢相比,银镀膜全氟硅烷浸泡316L不锈钢具有良好的血液相容性,是一种比较理想的冠状动脉支架材料,具有良好的应用前景.
关键词：恒电位电沉积；316L不锈钢；纳米银镀层；疏水；疏油；血液相容性
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6020.国内10省区烟叶中重金属含量的差异与聚类分析
[烟草制品业] [2013-11-15]
为了解国内主产区烤烟烟叶中的重金属含量及分布,对国内10个省100个地区100个烤烟烟叶样品中的Cr,Ni,Cu,As,Cd,Tl和Pb含量进行了差异比较和聚类分析.结果表明:①大部分烟叶样本的Pb,Cr,Ni,As指标符合“无公害”烟叶标准,52％样本的Cd含量超出了“无公害”烟叶标准；②湖北、云南、贵州、四川和福建烟叶样品中7种重金属含量的变化趋势一致,陕西和辽宁的变化趋势一致,河南、黑龙江、湖南的则各不相同；③7种重金属中Cu含量最高,Cr和As含量相对较低,Tl含量最低；④湖南、湖北、云南、贵州、四川和福建烟叶样品中的Cd含量高于陕西、河南、辽宁和黑龙江；⑤按重金属含量将100个地区烟叶样本聚类为4个类别:贵州、四川2省,云南、湖北、福建、陕西、黑龙江5省的大部分地区和湖南、河南2省的部分地区为第1类,辽宁、黑龙江、湖北、陕西、云南5省的部分地区为第2类,湖南、河南和福建3省的部分地区为第3类,福建武平为第4类.
关键词：烤烟；重金属；聚类分析
027-87841330