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水相体系中磷钨酸催化Prins缩合反应合成4-苯基-1,3-二氧六环
作者单位:张卫红,刘平,Zhang Weihong,Liu Ping(常州大学石油化工学院,江苏常州,213164)王军,Wang Jun(南京工业大学化学化工学院材料化学工程国家重点实验室,江苏南京,210009) 加工时间:2013-11-15 信息来源:石油化工
关键词:磷钨酸催化剂;4-苯基-1,3-二氧六环;Prins缩合反应;苯乙烯;甲醛水溶液
摘 要:比较了浓硫酸、HZSM-5分子筛、磺酸型CT-252树脂、磷钨酸铵和磷钨酸催化剂对甲醛水溶液与苯乙烯的Prins缩合反应的催化效果.实验结果表明,磷钨酸的催化性能最佳.以磷钨酸为催化剂,优化了甲醛水溶液与苯乙烯通过Prins缩合反应合成4苯基-1,3-二氧六环的实验条件.实验结果表明,适宜的反应条件为:磷钨酸用量(基于反应体系的质量)12.0%,苯乙烯20 mmol,n(甲醛):n(苯乙烯)=4.0∶1,90 ℃下反应3.0h在此条件下,苯乙烯转化率达到87.3%,4-苯基-1,3-二氧六环的选择性为98.9%.使用后的磷钨酸催化剂经萃取蒸馏处理后,可循环使用3次,催化活性基本不变.该反应具有效率高且成本低的特点.
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