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5981.X射线荧光光谱法测定不锈钢中17种元素
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
采用X射线荧光光谱法分析不锈钢中的Al、Si、P、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、W、Cu、Nb、Mo、As、Pb、Sn、Sb等17种元素.研究了仪器分析参数的设置,元素光谱背景的确定,光谱重叠和吸收-增强效应的校正.通过将理论Alpha系数法、基本参数法和经验系数法相结合的校正方法减小了曲线的品质因子K值,提高了检测数据的准确度.方法用于不锈钢标准物质中上述17种元素的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.077％～7.6％之间.
关键词：X射线荧光光谱法；不锈钢；吸收-增强效应
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5982.电感耦合等离子体发射光谱法测定石煤中的13种元素
[采矿业] [2013-12-15]
石煤是形成于早元古代和早古生代的一种沉积的可燃性有机岩,大多具有高灰、高硫、低发热量和硬度大的特点.其成分除含有机碳外,还含有氧化硅、氧化钙和少量的氧化铁、氧化铝和氧化镁等.石煤可作燃料,还可从石煤中提取钒、铀、钼、镍、铜、钴等金属元素[1-3].目前石煤中金属元素的分析方法已有文献报道,主要包括分光光度法[4-9]、电位滴定法[10]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等[11-12].
关键词：石煤;多元素测定;酸溶;电感耦合等离子体发射光谱法;stone-like coal;determination of multi-elements;acid dissolution;Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry
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5983.BaCe0.4Zr0.3Sn0.1Sm0.2O3-α的中温离子导电性
[化学原料和化学制品制造业] [2013-12-15]
采用高温固相法合成了Sn4+、Sm3+双掺杂的BaCeO3-BaZrO3固溶体——BaCe04Zr0.3 Sn0.1Sm0.2.O3-α( BCZSS)固体电解质材料,并进行了XRD、SEM测试表征.采用同位素效应、浓差电池等电化学方法研究了样品在873～1073K的离子导电特性.浓差电池测试结果表明样品在湿润氧气气氛中是离子(质子+氧离子)和空穴的混合导体,样品在湿润氢气气氛下存在氧离子导电性.H2 O-Ar气氛下的电导率高于相同温度下D2O-Ar气氛下的电导率,表明该样品在含水气氛中是一种优良的质子导体.
关键词：离子导体；BaCeO3；浓差电池；电导率
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5984.季铵盐添加剂对草酸还原反应的影响
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
采用电化学的方法,以纯铅板电极为工作电极研究了季铵盐添加剂在电极表面的吸附作用规律,并在斯特恩-詹姆金电极表面双电层模型的基础上利用φ1效应和体积效应解释了添加剂对草酸电还原反应的影响.结果表明季铵盐添加剂对草酸溶液的电还原反应的促进作用随着浓度的增大以及在烷基链较短时随着烷基碳原子数的增加而增大.两种效应的相对强弱与电极表面添加剂吸附量有关,当吸附量较小时,φ1效应较强,反应速率随吸附量增大而增加;当吸附量较大时,阻化效应强,反应速率随吸附量增大而减缓.
关键词：草酸;φ1效应;电流效率;季铵盐;oxalic acid;φ1 effect;current efficiency;tetraalkylammonium
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5985.4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯光度法测定矿石中钯
[黑色金属冶炼和压延加工业] [2013-12-15]
在1.80 mol/L的硫酸介质中,显色剂4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)与钯生成有色络合物,有色络合物在最大吸收波长(570 nm)处的吸光度与钯的浓度符合比尔定律,据此建立了测定钯的方法.试验了钯的显色条件,确定了显色介质种类、显色时间和显色剂用量.考察30余种离子的干扰量,表明只有Pb2+、Ag+和Cr(Ⅵ)对钯的测定有严重干扰,但可使pb2+、Ag+分别与硫酸、盐酸生成沉淀和在酸性溶液中加入无水乙醇,加热使Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)而消除Pb2-、Ag+和Cr(Ⅵ)的干扰,实现了钯的测定.钯的质量浓度在0～1.2 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.38×104L· mol-1·cm-1.方法已成功地应用于一般矿石样品中0.05 g/t以上钯的测定.
关键词：钯；5-Cl-PADAB；分光光度法
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5986.2-巯基-5-甲基-1,3,4-三氮唑的合成新方法
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
报道了一种合成重要的医药中间体2-巯基-5-甲基-1,3,4-三氮唑的新方法.第一步,以乙酸代替吡啶/乙酰氯体系,和氨基硫脲发生酰化反应,得到N-乙酰基氨基硫脲,反应时间从24 h缩短至5 h；第二步,在微波辐射下,用1 mol/L NaOH水溶液代替甲醇钠/甲醇溶液,中间体N-乙酰基氨基硫脲环合为2-巯基-5-甲基-1,3,4-三氮唑.该法反应时间短,原料廉价易得,中间体和产物的分离纯化不需要柱层析,为规模生产提供了条件.
关键词：1,3,4-三氮唑;氨基硫脲;微波;酰化
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5987.2011年我国热固性工程塑料研究进展
[橡胶和塑料制品业] [2013-12-15]
根据2011年国内公开发表的文献,综述了我国热固性工程塑料的开发研究状况.2011年我国热固性工程塑料的研究开发重点是大品种树脂的高性能化改性和新型结构热固性树脂的开发.利用各种新型树脂或固化剂、无机纳米粒子及液晶聚合物等对传统热固性工程塑料的改性取得了较多的成果,对特种功能材料的研究也有逐渐增多的趋势.
关键词：热固性工程塑料；环氧树脂；酚醛树脂；不饱和聚酯树脂；聚氨酯；双马来酰亚胺树脂；进展
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5988.一种平喘药中间体1,1-环丙烷二甲醇的制备
[石油加工、炼焦和核燃料加工业] [2013-12-15]
以季戊四醇与氢溴酸为原料、硫酸二乙酯-醋酸为催化剂,回流10 h合成二溴新戊二醇,收率为91.7％；以二溴新戊二醇与锌粉为原料、乙醇-水为溶剂合成1.1-环丙烷二甲醇,最佳条件是:n(二溴新戊二醇)∶n(锌粉)=1∶1.05,反应温度80℃(微回流),反应时间7h,收率为87.3％,纯度为98.7％,并用元素分析、IR和1H NMR对1.1-环丙烷二甲醇结构进行了表征.
关键词：平喘药;中间体;1,1-环丙烷二甲醇;制备;antiasthmatic drug;intermediate;1,1-bis(hydroxymethyl) cyclopropane;preparation
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5989.PCR-DGGE法分析婴儿肠道菌群多样性
[食品制造业] [2013-12-15]
利用PCR-DGGE技术探究婴儿肠道菌群的多样性,为益生菌在婴儿配方乳粉中的应用提供理论依据.采用细菌的16S rDNA V3区通用引物,以15例食源性腹泻婴儿和15例健康婴儿粪便样本的总DNA为模板,PCR扩增后进行变形梯度凝胶电泳(DGGE)分析.结果表明:30份粪便样本的DGGE图谱均表现为高度多态性.食源性腹泻婴儿肠道菌群多样性与健康组婴儿肠道菌群多样性有明显差异,且食源性腹泻婴儿肠道菌群多样性较低.通过聚类分析和相似度分析,可以得出食源性腹泻婴儿的肠道菌群有高度的相似性,与健康婴儿的肠道菌群有明显的差异.PCR-DGGE技术可以初步分析婴儿肠道菌群的多样性,进而为婴儿配方乳粉的研制提供理论依据.
关键词：婴儿配方乳粉;16S rDNA;PCR-GGE;肠道菌群多样性
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5990.油酸单甘酯的二步法合成工艺研究
[农副食品加工业] [2013-12-15]
报道了一种改进的油酸单甘酯的二步合成法.首先用酶法催化丙酮缩甘油与油酸进行酯化反应合成油酸丙酮缩甘油,然后将合成的油酸丙酮缩甘油在Amberlyst-15树脂的催化下断裂甘油保护基合成油酸单甘酯.考察了溶剂添加量、酶添加量、反应温度和反应时间对产物中油酸丙酮缩甘油含量的影响.结果表明最优的反应条件为:油酸与丙酮缩甘油摩尔比1∶1,0.5 mL二氯甲烷,8％的Novozym 435脂肪酶(占底物的总质量),60℃下反应6h.在最优反应条件下,粗产物中含有91.7％的油酸丙酮缩甘油.粗产物油酸丙酮缩甘油进一步在Amberlyst-15树脂的催化下在甲醇中断裂甘油保护基得到油酸单甘酯,粗品油酸单甘酯经正己烷结晶、水洗纯化后,油酸单甘酯的含量从72.6％提高到95.8％.
关键词：油酸单甘酯;丙酮缩甘油;油酸;酶法合成;结晶;水洗;monoolein;1,2-acetonide glycerol;oleic acid;enzymatic synthesis;recrystallization;washing
027-87841330