超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶残留
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;环氧虫啶;哌虫啶;植物源性食品
摘 要:本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶2个非对映异构体残留量的分析方法,优化了干制水果和茶叶等基质的提取方式,确定了净化填料C18、PSA、GCB和无水硫酸镁的最佳用量。样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,采用基质分散固相萃取净化,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,外标法定量。结果表明:环氧虫啶和哌虫啶在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法的定量限为0.01 mg/kg,满足GB 2763-2021和GB 2763.1-2022规定的限量要求。用建立的方法对植物源性食品(稻谷、糙米、小麦、大米、花生、葡萄干、甘蓝、生菜、四季豆、西红柿、土豆、香菇、苹果、柑橘和茶叶等)进行加标回收验证,结果表明:15种基质在定量限1倍、2倍、10倍或GB 2763限量水平的加标平均回收率为78%~110%, RSD为0~12.8%。用本方法对100批果蔬样品进行分析检测,结果显示,环氧虫啶和哌虫啶均未检出。该方法前处理简单,普适性强,可作为植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶的确证定量检测方法。
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