顶空气相色谱-质谱联用法同时测定食品用洗涤剂中的三种成分
关键词:甲醛;甲醇;1, 4-二噁烷;顶空;气质联用;食品;洗涤剂
摘 要:建立了顶空气相色谱-质谱联用仪(HS-GC-MS)同时测定食品用洗涤中的甲醛、甲醇和1,4-二噁烷的方法。方法对顶空进样的影响因素进行了单因素方差分析和正交试验,确定最优试验条件;选择强极性色谱柱SH-Rtx-Wax(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离;采用选择离子扫描(SIM)模式和外标法定量分析。实验结果表明,甲醛、甲醇和1, 4-二噁烷分别在8~200,8~200和2~50μg/mL范围内线性关系良好,检出限(LOD)在0.10~0.60μg/mL,定量限(LOQ)在0.29~1.78μg/mL;对实际样品添加低、中、高三个水平进行加标回收和精密度试验,加标回收率在84.0%~101.9%,相对标准偏差(RSD)在0.5%~3.7%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,能够满足食品用洗涤剂中甲醛、甲醇、1, 4-二噁烷同时测定的要求,同时也为我国食品用洗涤剂相关安全指标提供技术依据和参考。
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