无卤阻燃丙烯腈共聚物的制备及性能
作者单位:任元林,程博闻,REN Yuan-Lin,CHENG Bo-Wen(天津工业大学纺织学院,天津300387;天津工业大学先进纺织复合材料教育部重点实验室,天津300387)信鹏月,苏倩,XIN Peng-Yue,SU Qian(天津工业大学纺织学院,天津,300387)
加工时间:2014-02-15
信息来源:高等学校化学学报
关键词:丙烯腈;醋酸乙烯酯;水相沉淀自由基聚合;无卤阻燃;热性能;Acrylonitrile;Vinyl acetate;Aqueous phase precipitated radical polymerization;Halogen-free flame retardant;Thermal property
摘 要:以K2 S2O8-NaHSO3氧化还原体系为引发剂,采用水相沉淀自由基聚合法合成丙烯腈(AN)-醋酸乙烯酯(VAc)无规共聚物[P(AN-co-VAc)],然后在KOH水溶液中进行P(AN-co-VAc)中VAc单元的选择性水解,再与磷酸和尿素进行磷酰化反应,制备无卤阻燃丙烯腈共聚物.用核磁共振氢谱(1H NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热(DSC)和热重分析(TGA)对聚合物结构及热性能进行表征,用凝胶渗透色谱(GPC)测定了P(AN-co-VAc)的分子量及其分布,并利用FTIR和扫描电子显微镜(SEM)对无卤阻燃丙烯腈共聚物的炭残渣进行分析.结果表明,VAc与AN发生共聚反应,制得了P(AN-co-VAc),随着KOH水溶液pH值的增大,P(AN-co-VAc)中VAc单元迅速水解;DSC分析结果表明,随着共聚物中VAc单元含量的增大,共聚物的环化放热分解峰值温度(Tp)增大,当VAc单元的质量分数为25%时,Tp最大值高达328℃,而阻燃丙烯腈共聚物的Lv高达340℃;TGA分析结果表明,阻燃共聚物在800℃时的炭残渣量高达55%以上,远高于P(AN-co-VAc)的41%,具有良好的成炭性;炭残渣的FTIR及SEM结果表明,阻燃丙烯腈共聚物的阻燃属于凝聚相阻燃.