关键词：甘油；苯甲醛；2-苯基-1,3-二噁烷-5-醇；缩醛；对甲苯磺酸铜；精细化工中间体
摘 要：制备了对甲苯磺酸铜,替代腐蚀性强、副反应多的质子酸作为催化剂,用于催化甘油和苯甲醛缩合反应。利用响应面分析法对工艺条件进行了优化,得出最佳工艺条件为:n(甘油)/n(苯甲醛)=1.3,V(石油醚)/V(苯甲醛)=1.3,催化剂用量为苯甲醛物质的量的0.9%,缩醛收率为96.0%。该缩醛是两种物质的同分异构体混合物,考察了两种物质间的转化条件,并以甲苯为溶剂,在-20℃下,通过结晶法大量分离出了高价值的顺式六元环,收率40.8%,纯度为96.8%。探讨了相关反应机理,并利用GC-MS、IR和1HNMR对产物进行定量和定性分析。
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