关键词：镉离子;;铁离子;;试纸法;;可视化;;快速检测
摘 要：重金属污染日益增多,而且其在人体内的积累会导致一系列的危害,因此检测食品中的重金属离子是否超标显得尤为重要。传统检测重金属的方法一般借助于大型仪器,对于食品类样品的现场检测,并不适用。而目前检测镉离子的试纸制作过程和检测过程较为复杂,因此研究发明一种制作简单,使用方便的检测试纸具有重要意义。此外本文所研究的荧光法极大程度的简化了合成步骤,可以达到快速检测的要求。本文合成了支撑材料介孔二氧化硅,然后将镉显色剂与介孔二氧化硅在黑暗条件下形成复合材料,通过透射电镜,氮气吸附脱附等温线,傅里叶红外光谱等对复合材料进行一系列的表征,结果表明镉显色剂装载在了介孔硅球内。通过抽滤与将合成的显色材料与黄原胶混合通过抽滤稳定固化在滤纸上,制备成快速检测试纸片。经过对检测条件的优化,建立镉离子的快速检测方法:在pH为11.30左右的氨性环境下,试纸浸没溶液15 min后,将试纸颜色与标准色阶对比,从而得到镉离子的大致浓度。将所建立的检测镉离子的方法用于玉米、小麦、大米等样品的检测,结果是未检出,ICP-MS的测定结果为0.0001,0.00007,0.00009 μg/mL。该方法对镉离子的检出限可以达到0.1 μg/mL,可以实现对镉离子的定性半定量检测。以没食子酸与硝酸铜为原料合成了一种对于铁离子有特异性识别的新型荧光材料,该材料可以与铁离子形成具有荧光的配合物,在0.001 mol/L氢氧化钠存在时,随着一定量的铁离子的加入,配合物的荧光值呈线性增大的趋势,且在铁离子浓度为0.050-0.500 μg/mL范围内,配合物荧光增强程度与铁离子浓度线性关系良好,R2=0.9945,利用该特性建立的铁离子快速检测方法的检出限达到0.0381 μg/mL,铁离子的加标回收率在99.3%-116.7%,RSD值小于8%。对自来水样和锅炉水样中的铁离子进行加标检测,结果为0.1138,0.1169μg/mL,ICP-MS验证结果为0.1015,0.0988μg/mL。由此证明本文所建立的两种检测重金属的方法准确性良好,满足实际检测中快速检测的要求。
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