关键词：铼-锇同位素;丙酮萃取;离子交换;负离子热表面电离质谱法
摘 要：Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速.用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(＞1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定.本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定.与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3 ～7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上.经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44) ng/g,与推荐值(17.39±0.32) μg/g和(38.61 ±0.86) ng/g在不确定度范围内完全吻合.目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果.