关键词：磁性纳米材料;;食品添加剂;;磁固相萃取;;高效液相色谱
摘 要：近年来,食品安全问题屡见不鲜,引起了消费者的极大关注。食品安全问题的诱发因素有很多,如环境污染、农药残留、微生物污染、违法使用化工原料等,其中一些不法分子滥用、不合理使用食品添加剂现象颇为严重,给人们的生命安全带来威胁。目前,检测食品添加剂的仪器水平和分析技术已经非常成熟,开发新的检测方法的瓶颈主要在样品前处理上,而样品前处理过程一般处理周期长,误差来源广,是目前亟待解决的问题。纳米材料以其独特的性质和巨大应用潜力获得了广泛的关注,基于磁性纳米材料的样品前处理技术已经被普遍应用于食品添加剂的分析检测。我们制备了Fe_3O_4纳米粒子,磁性石墨烯复合材料(GO@Fe_3O_4)以及聚乙烯亚胺修饰的GO@Fe_3O_4复合材料,并成功用于食品中多种食品添加剂的分析检测,本文分4章,具体工作开展如下:第一章:概括了食品添加剂的定义和种类、样品前处理和分析检测方法,简述了磁性纳米材料的研究进展,从研究背景、研究内容方面阐述了本论文的研究意义。第二章:通过一步溶剂热法制备四氧化三铁纳米粒子,首次将其作为固相萃取吸附剂应用于食品中麦芽酚和乙基麦芽酚吸附,结合高效液相色谱法检测,通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、和磁滞回线曲线(VSM)等手段对所制备材料进行了表征,并考察了吸附剂的质量、萃取时间、pH、吸附温度等固相萃取条件,在最佳条件下,得到线性范围为0.25-800μg/mL,相关系数(R~2)分别为0.9996和0.9998,麦芽酚和乙基麦芽酚的检测限(LOD)分别为0.04和0.06μg/mL,话梅实际样品的加标回收率在80.2%-103.4%之间,相对标准偏差(RSDs)在0.65%-3.01%之间,该方法成功用于分析检测话梅、巧克力、果汁等实际样品中的麦芽酚和乙基麦芽酚的含量。第三章:建立了一种以磁性石墨烯(GO@Fe_3O_4)复合材料作为磁固相萃取吸附剂,对食品中柠檬黄、苋菜红等5种食用合成色素提取和富集,并结合高效液相色谱法分析检测的方法,对所制备的复合材料通过SEM、IR、XRD、VSM、BET等表征手段进行了表征,结果表明该材料比表面积大,尺寸均匀,分散性好。该复合材料通过氧化石墨烯表面的聚芳香环和目标分子之间可形成π-π共轭、静电吸附、氢键等作用。对萃取条件如材料质量、萃取温度、溶液pH等进行优化。在最佳的条件下,诱惑红、柠檬黄、日落黄、的线性范围在0.25-1000μg/mL,苋菜红、胭脂红的线性范围在0.25-500μg/mL,相关系数R~2≥0.9993,得到检测限在0.032-0.061μg/mL之间,加标回收率在73.5%-107.7%之间,相对标准偏差RSDs(n=5)≤1.34%,且该复合材料稳定,可重复使用,该方法简便、快捷、可靠,成功应用于话梅、果冻、水果糖等实际样品的检测。第四章:通过简单的一步水热法将聚乙烯亚胺对GO@Fe_3O_4复合材料改性,并且将该材料作为固相萃取吸附剂用于净化和富集食品中多种食用合成色素。优化了吸附剂用量、吸附温度、提取pH、洗脱溶剂和洗脱温度等条件,在最佳条件下,方法的回收率在80.1%-108.2%之间,RSDs≤3.5%,实验结果表明,所建立的基于聚乙烯亚胺修饰磁性石墨烯新型固相萃取技术回收率高,精密度好,可用于食品中食用合成色素的分析检测。
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