关键词：离子液体型固体酸催化剂；环已亚胺；Keggin型杂多酸；酯化；乙酸环已酯；柠檬酸三丁酯
摘 要：利用环已亚胺.1,3-丙烷磺酸内酯和Keggin型杂多酸合成了两种新型离子液体型固体酸1-(3-磺丙基)环已亚胺十二磷钨酸盐( [HMIPS]3PW12O40)和I-(3-磺丙基)环已亚胺十二磷钼酸盐([HMIPS]3PMo12O40),采用1H NMR,31P NMR,FTIR,TG等方法对反应中间体和产物进行了表征.表征结果显示,所合成的[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是含Br(o)nsted酸的离子液体型固体酸,在室温下均为固体,能溶于水,其熔点分别为175.4℃和182.3℃.在酯化反应中,[HMIPS]3PW12O40和[HMIPS]3PMo12O40是一类反应控制自分离催化剂,以[HMIPS]3PW12O40为催化剂,在n(乙酸)∶n(环已醇)=5∶1、反应温度90℃和反应时间2.0 h的条件下,环已醇的转化率和乙酸环已酯的选择性分别为96.31％和99.26％;在n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶5、反应温度120℃和反应时间3.0h的条件下,柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的选择性分别为97.89％和98.49％.