关键词：常压质谱离子源;液滴喷雾离子源;快速检测;牛磺酸;单磷酸阿糖腺苷
摘 要：近年来,开发和生产具有抗肿瘤、抗癌、抗氧化、抗衰老等新型海洋医用食品逐渐成为备受关注的热点。海洋医用食品活性成分的分析测定多采用高效液相色谱法、液相色谱-质谱法及气相色谱-质谱法等。然而,这些方法通常需要复杂的预处理,操作过程繁琐、耗时长、污染样品,故该类技术无法满足海洋医用食品安全生产和监督过程中现场快速检测的需求。常压敞开式质谱离子源可对不需样品前处理的复杂基体样品进行快速分析检测。本课题拟基于载玻片作为样品承载的基底,开发新型液滴喷雾质谱离子源,构建新型液滴喷雾离子源质谱法(DSI-MS)。针对不同形态(固态、液态)的海洋医用食品,建立新型质谱液滴喷雾离子源-海洋医用食品活性成分快速检测方法;重点拓展其在海洋医用食品活性成分快速定性、定量中的应用研究。基于载玻片尖端作为样品的载体,构建新型液滴喷雾质谱离子源,建立新型液滴喷雾离子源质谱分析方法,优化相关参数,获得可靠、稳定、高效的离子化效率;以此为基础,进一步研究了液滴喷雾离子源离子化机理。以环磷腺苷葡胺注射液、三磷酸腺苷二钠注射液、注射用丁二磺酸腺苷蛋氨酸等医用注射液为研究对象,验证了新型液滴喷雾离子源质谱法应用于海洋医用食品有效成分的快速分析检测的可行性。基于新型液滴喷雾离子源质谱法,针对不同形态(固体、液体)的海洋医用食品,开发新型液滴喷雾离子源-海洋医用食品活性成分快速定性分析方法。以牛磺酸为研究对象,考察了电离模式、喷雾溶剂、空间位置和喷雾电压等参数对牛磺酸信号响应的影响,构建了固态和液态样品DSI-MS法。并以此为基础,对来自6个不同厂家的牛磺酸样品(3个固态样品、3个液态样品)进行了快速定性分析,6个样品中的活性成分均被快速、准确的检测到。基于新型液滴喷雾离子源质谱法,建立新型液滴喷雾离子源-海洋医用食品活性成分的快速定量分析方法。以源自海绵的阿糖腺苷的磷酸化产物单磷酸阿糖腺苷为模型,考察了电离模式、空间位置和喷雾电压等参数对单磷酸阿糖腺苷信号响应的影响。采用MS/MS等研究手段,以单磷酸阿糖腺苷的特征碎片离子(m/z211)为定量离子,建立线性回归方程y=96.44 x-389.08,线性相关系数R2为0.99,检出限LOD为1.7 ng/mL;加标浓度在5~50 ng/m L时回收率在91.7%~111.0%之间。在此基础上,对隆赋牌、大同牌和先强牌注射用单磷酸阿糖腺苷中的活性成分进行了定量分析,活性成分的含量分别为18.06、19.19和20.16 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别是6.6%、6.6%和6.9%。本文以载玻片尖端为样品载体,构建了新型液滴喷雾离子源质谱法,并针对海洋医用食品中活性成分的快速分析需求,建立了新型液滴喷雾离子源-海洋医用食品活性成分快速定性、定量分析方法,并成功用于不用形态的海洋医用食品快速定性、定量分析。该方法具有极强的耐基体干扰能力,还具有分析时间短、无污染、稳定、操作简单等优点。本课题为当前国内海洋医用食品活性成分快速分析检测提供了理论和实践依据,有助于海洋医用食品的安全生产和规范化生产,推动相关行业标准的建立,进一步促进海洋医用食品的开发与利用。
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