关键词：QuEChERS;;高效液相色谱-串联质谱;;丙炔氟草胺;;食品;;土壤;;水;;残留;;消解
摘 要：建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HPLC-MS/MS)测定丙炔氟草胺在食品(苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆)、土壤和水中残留量的方法,并分析了其在土壤中的消解动态。样品经乙腈均质提取,采用C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合净化剂分散萃取处理,以C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg范围内,丙炔氟草胺在苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆、土壤及水8种基质中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系(R~2>0.997 6)。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在8种基质中的日内平均回收率为82%~104%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.1%~7.8%;日间平均回收率为77%~109%,RSD(n=15)为0.1%~9.2%。方法的定量限(LOQ)为0.000 3~0.003 2 mg/kg,均低于美国、中国、日本及欧盟等国家和地区的最大残留限量值(MRLs)。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。同时,对大田土壤分析的结果表明,丙炔氟草胺在土壤中的半衰期为23.9 d,属易降解农药。
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