食品包装材料中9种光引发剂的气相色谱—质谱测试方法研究
关键词:光引发剂;气相色谱-质谱;超声萃取;食品包装材料
摘 要:食品包装表面的印刷油墨是食品污染的潜在来源之一。使用传统的溶剂型油墨进行食品包装印刷极易导致溶剂等挥发性有机物的残留,给食品安全及人类健康带来潜在的危害。因此,具有固化速度快、绿色环保等优点的紫外光固化油墨正逐渐取代溶剂油墨并广泛应用于纸、塑料等食品包装印刷领域。光引发剂作为紫外光固化油墨的重要组成成分,对光固化速率和固化程度有直接的影响。然而,近年来因食品包装上的光引发剂污染包装内食品的事件频见报道。有研究发现,在UV固化过程中未反应的光引发剂可通过化学迁移或物理接触污染包装内的食品,轻则会引起皮肤接触毒性和对人体内分泌激素等产生影响,重则具有生殖毒性及致癌性。鉴于光引发剂的危害,各国均相继颁布法规或许可限制食品包装印刷中光引发剂的使用。我国国家质监总局还发布了关于食品接触材料中光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮残留量的检测方法。为满足食品包装中日益增多的光引发剂组分的监测需求,各国的科学工作者也都在致力于寻求开发更加灵敏、准确的分析方法。本论文综合考虑了现有食品包装印刷中光引发剂的分析方法和市售包装材料中光引发剂的检出率,选择了较具代表性的二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、对二甲氨基苯甲酸乙酯、对二甲氨基苯甲酸异辛脂、2-氯硫杂蒽酮、2-异丙基硫杂蒽酮和2,4-二乙基硫杂蒽酮9种光引发剂作为研究对象,通过优化样品前处理条件和气相色谱-质谱检测条件,建立了同时测定食品包装材料中9种光引发剂的气相色谱-质谱检测方法(GC-MS)。论文的主要研究内容及研究结果包括:1.在样品前处理方法的研究中,采用了超声萃取技术,通过萃取剂筛选实验和正交试验优化了样品的前处理条件,得到的最佳前处理条件为:以15 m L二氯甲烷为提取溶剂,40℃下超声提取20 min。2.在GC-MS检测方法的研究中,考察了程序升温速率、载气流量以及进样口温度等对9种光引发剂组分分离度和响应值的影响。以TG-5MS毛细管柱为分离柱,进样口温度:280℃;流动相流速:1.2m L/min;柱箱升温程序:初始温度125℃,以8℃/min的速率升至175℃,保持3 min,再以30℃/min升温至280℃,保持3 min。在优化的柱温程序下,9种光引发剂目标物在15 min内获得满意分离,质谱选择离子扫描定量。3.本论文所建立方法的检出限(S/N=3)为0.7840?7.699μg/L,3种不同标准添加水平下的样品加标平均回收率为92.44%?110.6%,相对标准偏差为1.60%?9.46%(n=6)。方法简便、快速、灵敏、准确,可用于食品包装材料中光引发剂的监测分析,为食品包装材料中光引发剂的质量监管提供技术支撑。
内 容:原文可通过湖北省科技信息共享服务平台(http://www.hbstl.org.cn)获取