关键词:三苯基硼;钠砂;氯苯;硼酸三异丙酯;甲苯;triphenylboron;sodium sand;chlorobenzene;triisopropyl borate;toluene
摘 要:以氯苯、金属钠和硼酸三异丙酯为原料,以甲苯为溶剂合成三苯基硼,考察了反应温度、物料配比、反应时间和加料方式对三苯基硼合成过程及其收率的影响.研究结果表明,以甲苯为溶剂,反应可在常压下进行,降低了对设备和操作的要求;采用逐滴加料的方式,可降低反应体系中氯苯和硼酸三异丙酯的浓度,减少副产物联苯和偏硼酸钠的生成.当温度较高时,钠砂的聚并速率较快,导致钠砂的比表面积下降,使产物收率降低;但温度过低又会降低主反应的选择性,导致产物收率下降.适宜的工艺条件为:反应温度65℃,反应时间4h,n(钠)∶n(氯苯)∶n(硼酸三异丙酯)=7.00∶3.50∶1.00.在该条件下,产物三苯基硼的收率为85.04%.