关键词：复混肥料；微波消解；全反射X射线荧光光谱法；电感耦合等离子体发射光谱法
摘 要：样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0 μg/g到钒的7.0 μg/g,精密度(RSD)铬为2.5％,铅为16％,除铅以外,其余元素的RSD均小于10％;方法回收率为80％ ～ 120％,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低.用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP -AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95％置信区间内无显著性差异.对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP - AES法.对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确.