关键词：亚硝酸盐;顶空;气相色谱;气质联用;反应机理;环己烯
摘 要：对顶空—气相色谱测定饮用水、烟笋、外婆菜和烤耳尖中亚硝酸含量进行研究,建立亚硝酸盐的快速、准确、定量检测方法,对该方法的反应机理进行推断,并用顶空—气质联用仪对反应产物进行验证。烟笋、外婆菜和烤耳尖经粉碎、沸水提取、沉淀剂沉淀和过滤后,取样品溶液分析,饮用水直接取样分析。样品处理液中先后加入环己基氨基磺酸钠溶液和硫酸溶液,在顶空瓶中50℃条件下发生重氮化反应,以衍生产物环己烯作为目标产物,定量分析。结果表明,低浓度标准物质标准曲线r~2为0.999 0,取样量为5 mL时,对应的检测范围为0.001~0.200 mg/L;高浓度标准物质标准曲线r~2为0.999 5,取样量为3g时,对应的检测范围为0.67~167.00mg/kg。该方法检出限低,线性范围宽,重复性和回收率好,是快速检测食品中亚硝酸盐较好的方法。
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