关键词：TLC-SERS;;上转换材料;;检测;;苏丹红染料;;乌洛托品
摘 要：近年来,食品安全问题越来越严重,尤其是不法商贩为了谋取暴利将苏丹红染料和乌洛托品非法添加到食品中,增加食品颜色,掩盖食品腐败变质的现象,严重损害了消费者的健康,因此建立快速、准确的检测方法具有重要意义。本文建立了薄层色谱和表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)联用快速检测辣椒油中非法添加的苏丹红染料Ⅰ-Ⅳ的方法。实验对薄层色谱层析板型号和薄层色谱展开剂进行了筛选,合成了三种常见的拉曼增强基底(银溶胶、金纳米球、金纳米棒),进行了紫外光谱(UV)、透射电镜表征(TEM),确定了最佳基底及其使用条件。采用固相萃取对人工模拟样品进行前处理,在最优的检测条件下,进行分析,得到的最低检出限为0.1 mg/kg。同时对两种品牌的实际辣椒油样品进行了检测,并用高效液相色谱仪(HPLC)对检测结果进行了验证。制备了上转换材料组装Au@AgNPs新型拉曼增强基底(UC@SiO2@Au@Ag)并应用于粉丝中乌洛托品的检测。实验对UC@Si02@Au@Ag基底的合成条件及使用条件进行了优化,用扫描电镜(SEM)、透射电镜、紫外光谱、荧光光谱、红外光谱表征了所合成的基底。比较了 UC@SiO2@Au@Ag与Au@AgNPs增强基底对1 mg/kg乌洛托品的增强强度。采集了 20个不同位置的乌洛托品的拉曼光谱图,选取780 cm-1与1043 cm-1处特征峰的强度计算相对标准偏差值,考察基底的均一性。利用WiRE 3.4进行光谱收集和基本处理,Origin 8.5.1软件进行数据分析。在最优检测条件下,对乌洛托品标准品进行分析,得到最低检出限为1mg/L。基于这种方法的灵敏度,对粉丝样品进行了不同浓度的加标检测。
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