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碳酸二甲酯作甲基化试剂合成间氯苯甲醚
作者:曹明珍;徐徐;鲍名凯;王石发; 加工时间:2015-09-10 信息来源:精细化工
关键词:碳酸二甲酯;甲基化反应;相转移催化剂;间氯苯甲醚;精细化工中间体
摘 要:用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替硫酸二甲酯(DMS)等传统有毒试剂作为甲基化试剂,以间氯苯酚为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了间氯苯甲醚。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,通过响应面实验设计,得到最佳反应条件:以四丁基溴化铵(TBAB)为PTC,K2CO3为碱性催化剂,n(间氯苯酚)∶n(DMC)∶n(TBAB)∶n(K2CO3)=1∶3.83∶1.07∶0.5,反应温度为98℃,反应时间为7 h,间氯苯甲醚的得率为98.3%,间氯苯酚的转化率为100%。
内 容:原文可通过湖北省科技信息共享服务平台(http://www.hbstl.org.cn)获取
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