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超声提取-离子色谱法测定铁矿石中水溶性氟氯溴及硝酸根
作者:胡德新;马德起;安鹏升;王振坤;王虹;李权斌;谷松海;魏红兵 作者单位:天津出入境检验检疫局化矿金检测中心,天津300456 加工时间:2013-10-15 信息来源:《岩矿测试》
关键词:铁矿石;氟;氯;溴;硝酸根;超声提取;离子色谱法
摘 要:铁矿石样品经超声提取、离心机分离沉淀后,分别通过IC-RP柱、IC-Na柱及0.22 μm微孔过滤膜过滤,25.00 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,利用AS-19型阴离子分离柱和ASRS 300-4 mm连续自动再生化学抑制器分离样品中氟、氯、溴和硝酸根多种水溶性阴离子和采集数据.经过IC-RP柱可吸附样品溶液中有机质,通过IC-Na柱可将溶液中重金属离子置换成Na+,使之与淋洗液的阳离子成分一致.对水溶性阴离子的提取效率进行实验,确定提取时间为30 min.在标准溶液及待测样品溶液中加入一定量相应的淋洗液,使溶液和淋洗液的电导值相匹配来消除水负峰的影响.F-、Cl-、Br-、NO3-的方法检出限分别为2.1、3.5、2.5、2.0μg/g,工作曲线的相关系数>0.999.用铁矿石标准样品GBW 07218a验证方法的准确度与精密度,测定值与标准值基本吻合,精密度(RSD,n=10)小于5%,加标回收率为96%~104%.用于实际样品的分析,测定值与离子选择电极法结果接近.方法线性范围宽,操作简单,快速高效,适用于实验室日常检测工作.
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