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UPLC-MS/MS测定植烟土壤中有机氯除草剂的残留量
作者单位:熊巍,韶济民,张海燕,陶晓秋,XIONG Wei,SHAO Jimin,ZHANG Haiyan,TAO Xiaoqiu(四川省烟草质量监督检测站,成都市高新区世纪城路936号,610041)边照阳,BIAN Zhaoyang(国家烟草质量监督检验中心,郑州高新技术产业开发区枫杨街2号,450001) 加工时间:2014-02-15 信息来源:烟草科技
关键词:液相色谱-串联质谱;植烟土壤;有机氯除草剂;Liquid chromatography-tandem mass spectrometry;Tobacco-growing soil;Organochlorine herbicide
摘 要:建立了快速测定植烟土壤中的3种有机氯除草剂(麦草畏、2,4-D和2,4,5-T)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.该方法以麦草畏-d3、2,4-D-d3和2,4,5-T-d2为内标,土壤样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化和0.45 μm有机相微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,分析时间仅需4 min.麦草畏、2,4-D和2,4,5-T的工作曲线在1~100 ng/mL之间线性关系良好(R2>0.99),检出限(LOD,以S/N=3计)分别为0.025,0.002和0.003 ng/mL;在20,100和400 ng/g加标水平下,其平均回收率在84.8%~104.1%之间,RSD为2.1%~10.4%.该方法准确可靠、灵敏度高,适用于植烟土壤中3种有机氯除草剂残留的快速定量分析.
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