关键词:5-硝基-1 H-吲哚;吲哚;硝化;合成
摘 要:以吲哚为原料,依次经过饱和亚硫酸氢钠加成、乙酸酐酰化、浓硝酸硝化、消除共四步反应,得到5-硝基-1 H-吲哚,总收率达到81.1%。同时对影响收率的几个因素进行了考察,最佳工艺条件如下:形成磺酸钠时,吲哚∶乙醇∶水=1∶4.5∶45(g/mL/mL),吲哚∶亚硫酸钠=1∶2(物质的量比);磺酸盐在醋酐中先于70℃反应2h后,再于90℃反应0.5h;发烟硝酸与中间体3的物质的量比为3。该工艺具有原料易得、后处理简便、收率高等特点,适合于工业化生产。
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