关键词:鲁比前列酮;15-羟基十五酸;液相色谱-质谱/质谱联用技术;液-液萃取;拟合度;溶出度
摘 要:目的:建立LC-MS/MS法测定鲁比前列酮软胶囊的溶出度。方法:以15-羟基十五酸为内标物,以乙醚进行液-液萃取。采用Waters XTerra MS C18(100 mm×2.1 mm,5μm),以5 mmol·L-1乙酸铵(含0.02%乙酸)为流动相A相,以甲醇-乙腈(65∶35,含0.02%乙酸)为流动相B,进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI)、负离子模式检测,多反应监测(NMR)方式定量分析。结果:鲁比前列酮在10~200 ng·m L-1范围内线性良好(r=0.999 8);最低检测限为3 ng·m L-1;平均回收率(n=9)为100.1%,RSD为1.7%;日内与日间的精密度...
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