新鲜铜粉“一锅法”催化Ullmann缩合反应制备4;4′-二氨基-1;1′-二蒽醌-3;3′-二磺酸钠
关键词:铜粉;Ullmann缩合反应;一锅法;溴氨酸;4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠
摘 要:研究了用次亚磷酸钠现场液相还原硫酸铜制备新鲜铜粉,用该铜粉"一锅法"催化溴氨酸的自身Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠。适宜的反应条件是:20.0g五水硫酸铜,5.8g EDTA,20.4g次亚磷酸钠,还原温度70℃,5.0g溴氨酸,缩合反应温度90℃,缩合反应时间3h,缩合产物收率可达到97.9%。
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