树脂工艺品总挥发性有机物的测定研究*
作者单位:厦门出入境检验检疫局,福建厦门,361012
加工时间:2014-04-15
信息来源:工程塑料应用
关键词:总挥发性有机物;总挥发物;水分;卡尔费休滴定;气相色谱;树脂工艺品;total volatile organic compounds;total volatile materials;water;Karl Fischer moisture titration;gas chromato-graphy;resin craft
摘 要:通过测定总挥发物、水分及沸点大于250℃的有机化合物,建立了树脂工艺品中总挥发性有机物的测定方法。研究了烘干温度条件、卡氏炉分析条件,讨论和优化了超声萃取条件和气相色谱工作参数。结果表明,在125℃下恒温120 min,可测得总挥发物,卡氏炉在温度200℃、载气流量为50 mL/min、加热20 min条件下,与卡尔费休滴定仪连用可准确测定水分含量。样品用三氯甲烷在60℃超声萃取40 min,选择HP-5色谱柱,用气相色谱法测定高沸点有机物,可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差(n=6)低于5%。6家实验室对5个不同含量水平下的样品的3次平行测定结果表明,实验室内和实验室间的相对标准偏差分别为1.0%~1.8%和4.8%~7.2%。建立的方法能满足实际工作要求。