薄层色谱与红外光谱联用中新型固定相氟化钡的制备及应用
作者单位：刘微(辽宁中医药大学药学院,大连116600;北京大学化学与分子工程学院,稀土材料化学与应用国家重点实验室,北京100871)吴海军(北京大学化学与分子工程学院,稀土材料化学与应用国家重点实验室,北京100871;内蒙古民族大学蒙医药学院,通辽028000)王修鹏(山东省临沂市技术监督信息所,临沂,276004)祝青(北京大学工学院工程技术研究所,北京,100871)康廷国(辽宁中医药大学药学院,大连,116600)贺安琪,翁诗甫,杨展澜(北京大学化学与分子工程学院,稀土材料化学与应用国家重点实验室,北京100871)夏锦明(沈阳度太生物制药研究中心,沈阳,110031)
加工时间：2014-02-15
信息来源：高等学校化学学报
关键词：氟化钡;固定相;薄层色谱;红外光谱;联用;Barium fluoride;Stationary phase;Thin-layer chromatography;Infrared spectroscopy;Hyphenating technique
摘 要：采用氟化钠与氯化钡反应制备了满足薄层色谱-红外光谱联用要求的氟化钡颗粒.该方法虽然可以避免产生干扰红外光谱分析的碳酸钡杂质,但氟化钡的产率偏低.通过电感耦合等离子体(ICP)和X射线粉末衍射(XRD)分析证实,氟化钠与氯化钡反应同时会生成氟氯化钡,在沉淀洗涤过程中,氟氯化钡的溶解会造成钡离子的流失和氟化钡产率的下降.本文采用氟化钠溶液洗涤沉淀制备氟化钡,可使氟氯化钡转化为氟化钡,使氟化钡产率得到明显提高.扫描电子显微镜和纳米粒度仪分析结果表明,制备的氟化钡颗粒的粒径约为100 nm.利用沉降挥发法制备了以氟化钡颗粒为固定相的薄层色谱板,实验结果表明用该薄层色谱板可成功分离罗丹明B和孔雀石绿,分离所得样品可被红外光谱检测且不受固定相的干扰.
027-87841330