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盐酸氟桂利嗪的合成工艺改进
作者:陈连锋;张丁;王风云;夏明珠;雷武;朱其军; 加工时间:2015-06-10 信息来源:化工进展
关键词:盐酸氟桂利嗪;哌嗪;双(4-氟苯基)溴甲烷;肉桂醇
摘 要:以氟苯和肉桂醇为起始原料,氟苯经傅克烷基化、水解、羰基还原和溴代得到双(4-氟苯基)溴甲烷,肉桂醇经氯代,再和哌嗪反应制得肉桂基哌嗪,然后与双(4-氟苯基)溴甲烷反应,最终制得产品。并做了重复性实验验证了稳定性。通过工艺条件的优化,确定合成盐酸氟桂利嗪的最佳工艺条件为:n(氟苯)∶n(Al Cl3)∶n(PEG-400)=1∶1.1∶0.04,45℃反应2h,n(4,4'-二氟二苯甲酮)∶n(硼氢化钠)=1∶0.6,乙醇作溶剂,50℃保温2h,选择NBS作为4,4'-二氟二苯甲醇的溴代试剂,AIBN做引发剂,物料比为n(4,4'-二氟二苯甲醇)∶n(NBS)∶n(AIBN)=1∶1∶0.03,...
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