关键词：4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基;合成;精制;工艺
摘 要：以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶为原料,双氧水为氧化剂、碱土金属氧化物为催化剂,去离子水为溶剂制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚剂.对合成的工艺条件进行了优化探索,结果表明:在反应温度75℃,时间8.5h,氧化剂滴速15 mL/h,原料和氧化剂质量比1∶4,催化剂用量为原料的0.35％的条件下,合成的粗产物产率97.3％；为使工艺过程更加安全,反应结束后加入过渡金属氧化物分解未反应的氧化剂；由于粗产物中含有少量未反应的原料,根据产物和原料在溶剂中溶解度的不同,选择二氯乙烷和正己烷的混合溶剂进行结晶,产物纯度达到99.8％,达到德国默克公司的指标要求.