Doebner-Miller法合成8-羟基喹哪啶的工艺研究
作者单位：李树安,Li Shu'an(淮海工学院,江苏省海洋资源开发研究院,江苏连云港222001)张珍明,齐家娟,王婷,赵红博,Zhang Zhenming,Qi Jiajuan,Wang Ting,Zhao Hongbo(淮海工学院,江苏省海洋资源开发研究院,江苏连云港222001;中国矿业大学环境与测绘学院,江苏徐州221116)
加工时间：2013-12-15
信息来源：精细石油化工
关键词：8-羟基喹哪啶;邻氨基苯酚;巴豆醛;Doebner-Miller合成;8-hydroxyquinoline;o-aminophenol;crotonaldehyde;Doebner-Miller
摘 要：以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和巴豆醛为原料,在含有乙酸的盐酸水溶液中,用Doebner-Miller法合成重要医药中间体8-羟基喹哪啶.较佳的反应条件为:n(邻氨基酚)∶n(邻硝基酚)∶n(巴豆醛)∶n(乙酸)∶n(AlCl3)＝ 1∶0.36∶1.1∶1.0∶0.15,搅拌速率为400 r/min,巴豆醛滴加时间为3h,在90～100℃反应5h,经中和、蒸馏等后处理得到8-羟基喹哪啶,收率76％(以邻氨基苯酚计),纯度99.3％.通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱等对8-羟基喹哪啶的结构进行了表征.
027-87841330